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Anleitungen und Benutzerhandbücher für Bruker BioSpin AVANCE. Wir haben
1
Bruker BioSpin AVANCE Anleitung zum kostenlosen PDF-Download zur Verfügung: Bedienungsanleitung
Bruker BioSpin AVANCE Bedienungsanleitung (131 Seiten)
SGU Based Frequency Generation
Marke:
Bruker BioSpin
| Kategorie:
Laborzubehör & Laborgeräte
| Dateigröße: 2.24 MB
Inhaltsverzeichnis
Contents
3
Inhaltsverzeichnis
3
Einführung
7
Gefahrenquellen
7
Software Version und Kommando Syntax
8
Sicherheit
9
Einführung
9
Magnetische Sicherheit
9
Figure 2.1. Sicherheitsmassnahmen in der Inneren und Äusseren Zone
10
Sicherheitsvorkehrungen in der Inneren Zone
10
Sicherheitsvorkehrungen in der Äußeren Zone
11
Kältetechnische Sicherheit
11
Elektrische Sicherheit
12
Chemische Sicherheit
12
CE Zertifizierung
12
Einführende Theorie und Terminologie
13
Einführung
13
A) Kernart
13
Figure 3.1. Anregung und Antwort
13
B) Lokale Atomare Umgebung
14
Figure 3.2. NMR Spektrum
15
NMR Analyse von Chloroform
16
Figure 3.3. NMR Analyse von Chcl3
16
Figure 3.4. NMR Signale, die von CHCI
16
Referenz Verbindungen, Hertz, Ppm
17
Figure 3.5. Umwandlung von Hertz und Ppm
18
H-NMR-Chemische Verschiebung
19
Protonenspektrum von Benzol
20
Figure 3.6. 1H Chemische Verschiebungen in Organischen Verbindungen
20
Figure 3.7. Benzolring
21
Figure 3.8. Spektrum von Benzol
21
Protonenspektrum von Benzylacetat
22
Figure 3.9. Benzylacetat
22
Protonen Spektrum von Ethylbenzol mit Spin-Spin- Kopplung
23
Figure 3.10. Protonen Spektrum von Benzylacetat
23
Figure 3.11. Ethylbenzol
24
Figure 3.12. Ethylbenzol Spektrum
24
Entkopplung
25
Figure 3.13. Entkopplungsexperiment
26
Figure 3.14. Ethylbenzol Spektrum mit Homoentkopplung
26
FID und Spektrum
27
Figure 3.15. Fourier Transformation
27
Systembeschreibung
29
Einführung
29
Figure 4.1. Bedienerkonsole, Konsole und Magnet
29
Bediener Konsole und Verbindungen
30
Konsole
30
Verbindung zwischen Host Computer und AQS
31
Magnet, Shimsystem, HPPR und Probenkopf
32
Figure 4.2. Foto von Magnet, Shimsystem, Probenkopf und HPPR
32
Figure 4.3. HPPR mit Drei Modulen und Cover Modul
33
Magnet und Magnet Dewar
34
Helium Tank
35
Raum Temperatur Bohrung
35
Figure 4.4. Supraleitender Magnet
36
Stickstofftank
36
Einführung in das Locksystem
37
Probenköpfe
37
Figure 4.5. Probe IM Probenkopf
38
Dual 13Cl1H Probenkopf
39
Figure 4.6. Typische HPPR Verkabelung
39
Figure 4.7. Dual 13C/1H Probenkopf
40
Probenkopf-Wechsel
41
Prozedur zum Wechsel des Probenkopfes
41
Die NMR-Probe
43
Einführung
43
Wahl des Lösungsmittels
43
Probenröhrchen
44
Figure 5.1. Spektrum mit Rotationsseitenbanden
45
Probenbehandlung
46
Basisprozeduren
47
Einführung
47
BSMS Tastatur
47
Figure 6.1. BSMS Tastatur (BOSS Version)
48
BSMS Funktionen
49
Einlesen einer Gespeicherten Shim-Datei (Read Shim Kommando)
49
Speicherung eines Satzes von Shim Werten (Write Shim Kommando)
49
Manuelle Lock Funktionen
50
Probenkontrollfunktionen
50
Manuelle Shim Funktionen
51
Shim Werte
51
Helium Level Funktionen
52
Einführen der Probe in den Spinner
52
Einführen von Probe und Spinner in den Magneten
53
Figure 6.2. Einführen der Probe in den Spinner
53
Spinnen der Probe
54
Tuning und Matching des Probenkopfes
54
Tuning and Matching bei Verwendung der Wobble Kurve
55
Figure 6.3. Beispiele von Wobblekurven mit Unterschiedlichem Tuning und
56
Tuning and Matching unter Verwendung der HPPR Leds
57
Figure 6.4. HPPR/2 Cover Display
58
Tuning and Matching von Mehr als einem Kern
58
Locken der Probe
59
Figure 6.5. ein Typisches Locksignal
61
Prozedur um die Probe zu 'Locken
61
Figure 6.6. Lock-Display nach dem Einlocken
62
Shimmen
63
Anfangsshimmen
63
Routine Shimmen
63
Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, Edasp/ Eda Kommandos
65
Einführung
65
Datensätze
65
Erzeugung eines Datensatzes
68
Spektrometer Parameter Edasp
69
Figure 7.1. das Edc Display
69
Aufbau des Edasp Fensters
71
Frequenz
71
Logischer Kanal
71
Fcu's
72
Figure 7.2. das "Edasp" Menü
72
Verstärker
72
Einige Bestandteile des Edasp Fensters
73
Vorverstärker
73
Basis-Akquisitionsparameters: die "Eda" Tabelle
73
Figure 7.3. Erste Seite der "Eda" Parameter nach Einlesen des Standard „PROTON" Parametersatzes
75
Figure 7.4. Graphische Darstellung einiger Akquisitions Parameter
78
Figure 7.5. Clipped FID als Ergebnis von zu Hohem RG Wert
79
Figure 7.6. Beziehung zwischen Leistung und Abschwächung
81
Figure 7.7. Spektrum mit BF1=600.13 Mhz, 01=0Hz
82
Numerische Erklärung von Sende-, Basis- und Offset-Frequenzen
82
Figure 7.8. Spektrum mit BF1 =600.13 Mhz, 01= 8 Khz
83
Figure 7.10. Wechselwirkung von SFO1, BF1 und O1
84
Figure 7.9. Spektrum mit BF1=600.13 Mhz, 01=8 Khz, SWH = 8.4Khz
84
Pulsprogramme/Kommando As/Ased
85
Die Puls Programme "Zg" and "Zg30
85
Details des "Zg30" Programmes
85
Figure 8.1. das Pulsprogramm "Zg30
86
Die Kommandos "As" und "Ased
88
Figure 8.2. das Pulsprogramm "Zg" mit NS=4 und DS=0
88
Protonen Spektrum
91
Einführung
91
Erzeugung eines Neuen Datensatzes
91
Einlesen des Standard-Parametersatzes
92
Das "Getprosol" Kommando
92
Setzen der Empfängerverstärkung
94
Beginn der Akquisition
94
Figure 9.1. Acquisition Window - Status of the Scan Counter
95
Fourier Transformation und Phasenkorrektur des Spektrums
96
Figure 9.2. Protonen Spektrum von Cholesterylacetat. 16 Scans. SW = 20.66
96
Grundlegende Prozessierung: Fourier Transformation
97
Figure 9.3. einige Nützliche Anwendungen IM XWIN-NMR Hauptfenster
97
Phasenkorrektur
98
Figure 9.4. Beispiel eines Spektrums mit Phasenkorrektur (Unten) und ohne
98
Kalibrierung des Spektrums
99
Figure 9.5. Identifizierung des TMS-Signals als das am Weitesten Rechts IM
100
Prozedur um ein Spektrum Horizontal zu Spreizen
100
Figure 9.6. Protonen Spektrum von Cholesterylacetat
101
Kalibrierungsprozedur
101
Justieren der Spektralen Breite mit der SW-SFO1 Funktion
102
Einstellen von SW für das Cholesterylacetat Spektrum
102
Figure 9.7. Protonen Spektrum von Cholesterylacetat
103
Erhöhung der Scan-Anzahl
104
Spektrum ohne Entkopplung
105
Einführung
105
Prozedur
105
Figure 10.1. 13C Spektrum von Cholesterylacetat. 1 Scan. keine Entkop
107
Figure 10.2. 13C Spektrum von Cholesterylacetat. 64 Scans. keine Entkop
108
Spektrum mit Entkopplung
109
Einführung
109
Prozedur
109
Ermittlung der Entkopplungsfrequenz
110
Einstellung der Entkopplungsparameter
112
Figure 11.1. 13C Spektrum von Cholesterylacetat. 8 Scans mit Entkopplung
112
Das Pulsprogramm Zgpg30
113
Figure 11.2. the Pulse Program "Zgpg30
114
Grundlegende Störungssuche
117
Einführung
117
An- und Ausschalten des Spektrometers
117
Figure 12.1. Position der Hauptschalter von Konsole, AQS and BSMS
117
Anschalten des Spektrometers
118
Ausschalten des Spektrometers
118
Starten von XWIN-NMR für SGI IRIX Systeme
119
Starten von XWIN-NMR für Windows Systeme
119
Figures
121
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