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Kapitel 6
6.3
Berechnung der Konzentration mittels Standard-Additionen
Seite 40
Berechnung der Konzentration mittels Standard-Additionen
3. Tippen Sie aus dem Menü Hach-Programme auf Optionen, dann auf
Standard-Aufstockungen. Es erscheint eine Übersicht über das
Standardaufstockungs-Verfahren.
4. Tippen Sie auf OK, um die Default-Werte für Standardkonzentration,
Probenvolumen und Spitzenvolumen zu übernehmen. Berühren Sie das
Feld Bearbeit, um diese Werte zu verändern. Sobald das System die
Werte übernommen hat, erscheint in der obersten Zeile der Proben-
messwert vor der Aufstockung.
5. Öffnen Sie eine Flasche Aluminum-Standardlösung (50 mg/l Al
6. Stellen Sie drei aufgestockte Proben her. Füllen Sie dazu drei Misch-
zylinder (Kat.-Nr. 1896-40) mit je 50 ml der Probe. Fügen Sie diesen
Proben mit einer TenSette-Pipette 0,1 ml, 0.2 ml bzw. 0.3 ml Standard-
lösung hinzu und mischen Sie gründlich durch.
Hinweis: Bei Verfahren, für die AccuVac-Ampullen vorgeschrieben sind, müssen
größere Volumen verwendet werden. Siehe Hinweise im Verfahrenshandbuch.,
7. Analysieren Sie jede so hergestellte Probe gemäß der Verfahrensvor-
schrift, ausgehend von der mit 0,1 ml Standard aufgestockten Probe.
Übernehmen Sie jede Standardaufstockung durch Berührung des Felds
Einlesen. Zu jeder Standard-Addition sollte eine Wiederfindungsrate von
ca. 100% erreicht werden.
8. Tippen Sie nach Analyse dieser Probenfolge auf Grafik, um sich die
Regressionsgerade durch die Standardadditions-Datenpunkte anzeigen
zu lassen, die auf Matrixeffekte hinweist. Der r
Datenpunkte an einer Linie liegen. Je näher dieser Wert an 1,000 liegt,
desto linearer verlaufen die Datenpunkte.
9. Tippen Sie auf Zeige und wählen Sie dann Ideallinie und OK, um sich
den Zusammenhang zwischen den Probenaufstockungen und der
Ideallinie (100% Wiederfindungsrate) anzeigen zu lassen.
Auch wenn bekannt ist, dass eine Interferenz vorliegt, lässt sich die
Konzentration des Analyts in der Probe eventuell noch annähernd ermitteln.
Folgende Schritte helfen hierbei:
1. Analysieren Sie die Probe mittels des in der Verfahrensvorschrift unter
Genauigkeitskontrolle beschriebenen Standard-Additionsverfahrens.
2. Nach Beendigung der Analyse erscheint im Display eine grafische Dar-
stellung der Daten sowie eine Linie, die den kalkulierten Konzentrations-
verlauf wiedergibt.
3. Die geschätzte Konzentration der ursprünglichen (nicht "aufgestockten")
Probe erscheint oberhalb der Grafik.
Unterhalb der Grafik wird der errechnete r
ein Maß für die Linearität der Daten dar. Bei r
Daten mit hoher Wahrscheinlichkeit zu 100% durch die vorgenommene
Standardaufstockungen bedingt. Bei r
variation durch das zusätzlich hinzugefügte Standardvolumen, die übrigen
10% sind auf andere Effekte zurückführbar.
2
-Wert gibt an, wie nahe die
2
-Wert angegeben. Dieser stellt
2
= 1,000 ist die Variation ihrer
2
= 0.900 erklären sich 90% der Daten-
5900095s6stdadds.fm
3+
).
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