Kapitel 6 Standardaufstockung; Ergebniskontrolle Mittels Standardaufstockung - Odyssey DR/2500 Betriebsanleitung

Kapitel 6
6.1

Ergebniskontrolle mittels Standardaufstockung

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Standardaufstockung
Standardaufstockung
Sowohl die Richtigkeit von Messwerten (Übereinstimmung mit dem
tatsächlichen Wert) als auch ihre Wiederholgenauigkeit (Übereinstimmung
aufeinanderfolgender Messwerte miteinander) lassen sich mittels des
Verfahrens der Standardaufstockung optimieren. Bei diesem - auch als
Standard-Addition, Methode des bekannten Eichzusatzes oder englisch
"Spiking" bezeichneten - Verfahren handelt es sich um eine gängige Methode
zur Erkennung von Interferenzen, minderwertigen Reagenzien, defekten
Messgeräten und Methodenfehlern.
Das Verfahren besteht darin, dass der Probe eine bekannte Menge
einer Standardlösung hinzugefügt und die Messung dann mit denselben
Reagenzien, Geräten und Verfahren wiederholt wird. Bei der Analyse muss
sich eine Wiederfindungsrate von nahezu 100% ergeben, sonst ist die
Messung offensichtlich fehlerhaft.
Wenn sich Ihr Test mittels Standardaufstockung überprüfen lässt, enthält die
Verfahrensbeschreibung unter Genauigkeitskontrolle einen Abschnitt mit dem
Titel Standardaufstockung. Befolgen Sie die dort gegebenen Hinweise.
Wenn sich bei jeder Aufstockung eine Wiederfindung von ca. 100% ergibt,
sind die Ergebnisse mit hoher Wahrscheinlichkeit richtig. Die Durchführung
des Tests mit Standardlösung erlaubt eine gute Kontrolle der Messwerte.
Wenn sich nicht nach jeder Aufstockung eine 100-ige Wiederfindung einstellt,
liegt eine probenseitige Störung vor. Ob tatsächlich eine Interferenz in der
Probe besteht, lässt sich feststellen, indem man die Standardaufstockungen
mit voll entsalztem Wasser als Probe durchführt, um die verwendeten
Reagenzien, aber auch das Gerät und das Verfahren zu überprüfen. Erhält
man dann nach jeder Aufstockung eine etwa 100%-ige Wiederfindungsrate,
liegt eine Interferenz in der Probe vor. Siehe hierzu
Wenn mit dem voll entsalzten Wasser keine gute Wiederfindung erzielt wurde,
empfiehlt es sich, das Problem anhand folgender Checkliste zu ermitteln:
1. Kontrollieren Sie, ob Sie das vorgeschriebene Verfahren genau befolgen.
a. Setzen Sie die richtigen Reagenzien in der richtigen Reihenfolge ein?
b. Warten Sie lange genug auf Farbentwicklungen?
c. Verwenden Sie die richtige Laborglasware?
d. Ist die Laborglasware sauber?
e. Ist für den Test eine bestimmte Probentemperatur erforderlich?
f. Liegt der pH-Wert der Probe im korrekten Bereich?
Schlagen sie in der Verfahrensbeschreibung im Verfahrenshandbuch
Odyssey DR/2500 nach, um diese Fragen zu beantworten.
2. Kontrollieren Sie das Messverhalten des Geräts. Befolgen Sie hierzu die
Hinweise in Kapitel 14 auf Seite 57
Kapitel 6.3 auf Seite 40
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