Ausreißerselektierung; Systemeignungstest - Endress+Hauser analytikjena multi N/C pharma HT Bedienungsanleitung

Technische Beschreibung
Ausreißerselektierung
Die Steuer- und Auswertesoftware multiWin bietet die Möglichkeit einer automatischen Aus-
reißerselektierung. Bei der Methode kann eine maximale Grenze für einen Variationskoeffi-
zienten oder auch für eine Standardabweichung eingegeben werden.
Die in der Methode vereinbarte minimale Anzahl von Messungen wird durchgeführt. Liegt
dann die Streuung der Messwerte über der vereinbarten Größe (SD oder VK), erfolgen wei-
tere Injektionen aus derselben Probe, bis die vorgegebene maximale Anzahl von Messun-
gen erreicht ist.
Nach jeder Messung werden für alle Kombinationen der Messungen die Variationskoeffizien-
ten bzw. die Standardabweichung ermittelt. Wenn der Variationskoeffizient bzw. die Stan-
dardabweichung mindestens einer Kombination kleiner als der vorgegebene maximale Vari-
ationskoeffizient bzw. die Standardabweichung ist, erfolgt keine weitere Messung mehr. Die
Kombination von Messungen mit dem kleinsten Variationskoeffizienten bzw. der kleinsten
Standardabweichung wird für die Ermittlung der Analysenergebnisse herangezogen. Die
nicht verwendeten Messungen werden als Ausreißer angesehen und gestrichen.
Werden Kohlenstoff und Stickstoff parallel bestimmt, erfolgt die Ausreißerselektierung für je-
den Parameter getrennt.
Mittelwert
Der Mittelwert des Endergebnisses wird aus den für die Einzelbestimmungen ermittelten
Konzentrationen nach Eliminierung der Ausreißer berechnet.
4.6

Systemeignungstest

SST (System Suitability Test)
Systemeignungstests dienen der Validierung von analytischen Methoden und Geräten, um
die Eignung des ausgewählten Verfahrens zu dokumentieren.
Für die TOC-Analytik im Reinstwasserbereich für pharmazeutische Zwecke, wie z.B. WFI
(Wasser für Injektionen), wird die Wiederfindungsrate einer schwer oxidierbaren Verbindung
im Vergleich zu einer leicht oxidierbaren Verbindung bestimmt.
Die zu verwendenden Standards und deren Konzentrationen werden in den entsprechenden
Pharmakopöen, z.B. im Europäischen Arzneibuch oder in der USP (United States Pharma-
copeia) definiert. In ihnen wird definitionsgemäß Saccharose als leicht oxidierbare und p-
Benzochinon als schwerer oxidierbare Verbindung festgelegt. Der erhaltene Wert für die
Wiederfindungsrate des p-Benzochinon in Bezug auf den für die Saccharose bestimmten
Wert darf mindestens 85 % und höchstens 115 % betragen.
Führen Sie den Systemeignungstest wie folgt durch:
1. Setzen Sie eine Referenzlösung aus Saccharose und TOC-Wasser an, die 0,5 mg Koh-
lenstoff pro Liter enthält (entspricht 1,19 mg Saccharose in einem Liter Wasser).
2. Setzen Sie eine Lösung aus p-Benzochinon und TOC-Wasser zur Untersuchung der
Systemeignung an, die 0,5 mg Kohlenstoff pro Liter enthält, (entspricht 0,75 mg p-Ben-
zochinon in einem Liter Wasser).
3. Bestimmen Sie die TOC-Konzentrationen der Referenzlösung r
r im ausgewählten Modus (Direkt- oder Differenzmethode).
w
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und des TOC-Wassers
s
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