Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Hinweis: Lesen Sie unbedingt zu Ihrer eigenen Sicherheit das Handbuch und beachten Sie immer die auf dem Gerät und im Handbuch angegebenen Warn- und Sicherheitshinweise! Bestimmungsgemäßer Betrieb ........Übersicht Ventile und Ventilantriebe .
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Inhaltsverzeichnis Manuelle Ventile ..........Elektrische Ventile .
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Inhaltsverzeichnis Technische Daten ......... . . Umgebungsbedingungen .
Bestimmungsgemäßer Betrieb Bestimmungsgemäßer Betrieb HPLC Die Hochdruck-Flüssigkeitschromatografie (High Pressure Liquid Chromatography - HPLC) ist eine Methode zur Trennung von Substanzgemischen und zur Bestimmung von Substanzen und Messung ihrer Konzentration. Das Gerät oder System ist für die Flüssigchromatografie im Hochdruckbereich geeignet. Es ist für den Einsatz im Labor geeignet, und zwar zur Analyse von Substanzgemischen, die in einem Lösungsmittel oder in einem Lösungsmittelgemisch lös- lich sind.
Bestimmungsgemäßer Betrieb Einkanalventile kommen bei Fraktionierungen zum Einsatz, wenn die Form und die Größe der Fraktionsgefäße frei wählbar sein sollen. Durch die Kombination von maximal 8 Einkanalven- tilen können für Anwendungen in der präparativen HPLC bis zu 120 Positionen zur Fraktionierung genutzt werden. Multipositionsventile Aufbau und Funktion Das Multipositionsventil wird in der Chromatografie z.
Bestimmungsgemäßer Betrieb Verbindungen der Ventilöffnungen bei den Positionen Laden und Injizieren Ventilposition In der Ventilposition Laden wird die Probe in die Probenschleife Laden (L) gefüllt. Ventilposition In der Ventilposition Injizieren wird die Probe z. B. auf eine Vor- Injizieren (I) säule oder Hauptsäule zur Vortrennung oder Trennung gespült.
Bestimmungsgemäßer Betrieb Raumbelüftung, Das Gerät immer in gut gelüfteten, am besten zusätzlich mit Kli- Klimaanlage, maanlage ausgestatteten Räumen einsetzen. Das Gerät so auf- Sonneneinstrahlung stellen, dass es vor direkter Sonneneinstrahlung geschützt ist. Bestimmungsgemäßen Das Gerät ausschließlich in Bereichen des bestimmungsge- Betrieb prüfen mäßen Betriebs einsetzen.
Bestimmungsgemäßer Betrieb Auswahl einer Säule Grundlagen Die Auswahl einer Säule, auch Säulenselektion genannt, wird in der Chromatografie z. B. in folgenden Fällen eingesetzt: Methodenentwicklung Säulenselektion Injektion Vom Injektionsventil wird die Probe über den Kanal 2->1 auf die Säule A injiziert. Vom Anschluss 5 werden die Komponenten der Probe getrennt zum Detektor geleitet.
Bestimmungsgemäßer Betrieb Säulenauswahl mit einem 2-Kanalventil Trennung der Probe auf der Vorsäule Trennung der Probenkomponenten auf verschiedenen Säulen Die Probe wird auf der Vorsäule getrennt. Die weitere Trennung kann auf Säule 1 ausgeführt und nach Umschalten auf Säule 2 fortgesetzt werden.
Bestimmungsgemäßer Betrieb Rückspülung einer Säule Grundlagen Die Rückspülung einer Säule (‘Backflushing’) wird in der Chro- matografie z. B. in folgenden Fällen eingesetzt: Analyse von stark retardierenden Substanzen Optimierung von Analysenzeiten Spülen einer Säule Hinweis: Das Fließmittel durchspült die Säule nach Umschaltung in umgekehrter Richtung (Reduktion der Bandenver- breiterung).
Bestimmungsgemäßer Betrieb Rückspülung einer Vorsäule Grundlagen Die Vorsäule wird in der Chromatografie z. B. in folgenden Fällen eingesetzt: Vor- oder Abtrennung von stark retardierenden Substanzen Schutz der Hauptsäule Hinweis: Vor- und Hauptsäule sind hintereinander in Reihe angeordnet. Injektion auf Vorsäule Säule Detektor Injektion...
Bestimmungsgemäßer Betrieb Anreicherung einer Probe Grundlagen Die Anreicherung einer Probe wird in der Chromatografie z. B. in folgendem Fall eingesetzt: Proben, die stark mit Lösungsmittel verdünnt sind Hinweis: Das Lösungsmittel wird über einen Detektor A in den Abfallbehälter geleitet. Sobald genügend Probe auf der Vorsäule angereichert wurde, wird das Ventil umge- schaltet und die so angereicherte Probe mit einem anderen Lösungsmittel zur analytischen Säule gespült.
Bestimmungsgemäßer Betrieb Abb. 13 Probenanreicherung – Analyse der angereicherten Probe Vorreinigung einer Probe durch eine Vorsäule Grundlagen Die Vorreinigung einer Probe wird in der Chromatografie z. B. in folgenden Fällen eingesetzt: Vor- oder Abtrennung von stark retardierenden Substanzen Abwechselnd und zeitversetzt auf verschiedenen Vorsäulen Proben vorreinigen Injektion auf Vorsäule...
Bestimmungsgemäßer Betrieb Vorreinigung einer Probe Grundlagen Die Vorreinigung einer Probe wird in der Chromatografie z. B. in folgenden Fällen eingesetzt: Vor- oder Abtrennung von stark retardierenden Substanzen Abwechselnd und zeitversetzt auf verschiedenen Vorsäulen Proben vorreinigen Optimierung von Analysenzeiten Hinweis: Injektion auf Vorsäule Detektor...
Bestimmungsgemäßer Betrieb Abwechselnde Vorreinigung einer Probe Grundlagen Die Vorreinigung einer Probe wird in der Chromatografie z. B. in folgenden Fällen eingesetzt: Vor- oder Abtrennung von stark retardierenden Substanzen Abwechselnd und zeitversetzt auf verschiedenen Vorsäulen Proben vorreinigen Optimierung von Analysenzeiten Hinweis: Es können mehrere Ventile miteinander verbunden werden, um abwechselnd auf verschiedenen Vorsäulen Proben für die Analyse vorzureinigen.
Bestimmungsgemäßer Betrieb Hinweis: Beim Umschalten zwischen den Säulen immer drucklos arbeiten, damit die Säulen nicht beschädigt werden. Umschaltung der Flussrichtung Pumpe A Injektion Eluent A Detektor A Pumpe B Eluent B Abfall Detektor B Abb. 18 Alternierende Probenvorreinigung – Vorsäule B wird gespült und die Vorsäule A mit Probe gefüllt Nach Umschalten des Ventils wird die Vorsäule B in umgekehrter Richtung für die nächste Analyse gereinigt.
Symbole und Kennzeichen Symbole und Kennzeichen Erläuterungen zu den Symbolen und Kennzeichen des Geräts oder Systems Symbol Erläuterung Gefahrensymbol für mikroelektroni- sche Bauteile im Gerät, die durch elek- trostatische Entladungen beim Berühren beschädigt werden könnten Electrostatic Discharge Einstellung von abnehmenden Werten <...
Sicherheit Symbol Erläuterung Kennzeichnung für Geräte, die speziell die kanadische Richtlinie für Labor- geräte erfüllen: CAN/CSA-C22.2 Nr. 61010-1, 2. Auflage mit der Ergänzung 1 oder aktueller Lesen Sie unbedingt zu Ihrer eigenen Sicherheit das Handbuch und beach- ten Sie immer die auf dem Gerät und im Handbuch angegebenen Warn- und Sicherheitshinweise! Sicherheit...
Sicherheit Isopropanol Methanol Phosphorsäure Toluol Wasser Hinweis: Schon die Zugabe kleiner Mengen anderer Substanzen wie Additive, Modifier oder Salze können die Bestän- digkeit der Materialien beeinflussen. Die Liste der aus- gewählten Lösungsmittel wurde anhand einer Literaturrecherche erstellt und ist lediglich eine Emp- fehlung des Herstellers.
Sicherheit Schutzmaßnahmen 1. Nur die in diesem Handbuch beschriebenen Wartungsarbei- ten selbständig durchführen. 2. Weitergehende Wartungsarbeiten sind ausschließlich vom Hersteller oder einer vom Hersteller autorisierten Firma durchzuführen. Für alle in diesem Handbuch beschriebenen Wartungsarbeiten durch den Anwender gilt ohne Ausnahme: 1.
Installation Was müssen Anwender beherrschen, um ein HPLC-Gerät oder -system sicher bedienen zu können? Ausbildung mindestens zum chemisch technischen Assisten- ten oder vergleichbarer Ausbildungsweg Grundlagenkenntnisse der Flüssigchromatografie Teilnahme bei der vom Hersteller oder einer vom Hersteller autorisierten Firma durchgeführten Installation oder Schu- lung des Analysensystems und der Chromatografie-Software ®...
Sprachen: Deutsch und Englisch Kundenbetreuung telefonisch erreichbar: 8-17 Uhr (MEZ) Europa Telefon: +49-(0)30-809727-0 Telefax: +49-(0)30-8015010 E-Mail-Kontakt: E-Mail: info@knauer.net (Hersteller) Platzbedarf Seitlicher Abstand zu weiteren Geräten: Mindestens 5 cm, wenn auf einer Seite ein weiteres Gerät aufgestellt wird ...
Installation Geräte-Display und Tasten Das Display zeigt in der Positionsanzeige den Status des Ventils an. 1. Mit der Taste [>] die Position erhöhen oder mit der Taste ‘LOAD’ [L] das Füllen der Probenschleife starten. 2. Mit der Taste [<] die Position vermindern oder mit der Taste ‘INJECT [I] das Injizieren der Probe starten.
Installation Manuelle Ventile Manuelles 6P/3C-Ventil Die Drehbewegung des manuellen Ventils ist auf 60° einge- schränkt. Der Reed-Kontakt im Injektions- oder Multipositions- ventil gibt dem gesamten Analysensystem oder einem Detektor das Startsignal für eine Messung. Elektrische Ventile Elektrisches Ventile Die elektrisch betriebenen 7P/1C-Ventile unterscheiden sich nur im Material und einigen internen Dimensionen von Bauteilen.
Installation Montage des Ventils an den Ventil- antrieb Auslieferung ab Werk Alle Ventilantriebe werden mit einem fertig montierten Injek- tions- oder Multipositionsventil ausgeliefert. Bei Nachbestellun- gen werden die elektrischen Ventile mit beiliegender Adapterplatte ausgeliefert. Adapterplatte an die Rückseite des Ventils schrauben 1.
Installation Ventil an den Ventilantrieb anschrauben Vorsicht! Verwechslungsmöglichkeit! Schalt- oder Injektions- ventil immer an den passenden Ventilantrieb mon- tieren. Ein Betrieb des Ventils mit einem falschen Ventilantrieb kann den Eluentenfluss blockieren. Ein Schaden am Gerät oder System könnte die Folge sein.
Installation Montageplatte für Ventile und Säulen- halterung Ventile können seitlich an den Gehäusen von Pumpen, Detekto- ren, Ventilen oder Multifunktionsmodulen (‘Assistant’) mit einer Montageplatte (Bestellnummer G6725) und 4 Schrauben befes- tigt werden. Legende A. Ventilantrieb B. Montageplatte C. elektrisches Injek- tions- oder Multipo- sitionsventil D.
Installation Kapillare mit Ventil und Dichtung verbinden Doppelkonus - oder Zur Verbindung der Stahl- oder PEEK-Kapillare mit den Ventilen Dynaseal-Dichtung können zwei Dichtungen verwendet werden – Doppelkonus- oder Dynaseal-Dichtung. ≥ Hinweis: Bei Drücken 50 bar sollte stets eine Dynaseal- Dichtung verwendet werden. A.
Installation Nadeldichtung in den Spritzenan- schluss einsetzen Die Nadeldichtung für den Spritzenanschluss ist als PTFE- oder Teflonschlauch erhältlich. Mit einer Spritze oder einer Förder- pumpe (‘Feed pump’) wird die Probenschleife gefüllt. Dazu ist es notwendig, eine Nadeldichtung in den Spritzenanschluss ein- zusetzen und mit einem Doppelkonus zu fixieren.
Installation Hinweis: Erläuterungen zur Technik und Handhabung des Mul- tifunktionsmoduls (‘Assistant’) werden in einem sepa- raten Beiblatt beschrieben und den Geräten beigefügt. Legende A. Fraktionssammel- ventil B. Injektionsventil C. Pumpe Abb. 28 Beispiel eines Multifunktionsmoduls (‘Assistant’) Verbindung der Ventile mit anderen Geräten Steuerung der Ventile mit Chromatografie- Software...
Installation Schnittstellen zur Datenübertragung Das Gerät nutzt zur Datenübertragung entweder eine serielle Schnittstelle (A) oder eine Netzwerkkarte (B). Die Anschlussleiste Remote über einen WAGO- oder Mini-WAGO-Stecker (C) dient der Fernsteuerung des Geräts. Übersicht Serielle Schnittstelle RS-232 (USA: EIA 232) ...
Installation Anschlussleiste Remote Empfang von Start-, Steuer- und Fehlersignalen externer Geräte Senden von Start-, Steuer- und Fehlersignalen an externe Gerätes Abb. 30 Anschlussleiste Remote GROUND Start- und Fehlersignale werden ohne einen Stromfluss an den Masseanschluss gestartet. HOME Wenn das Ventil via HOME gesteuert wird, hat das Vorrang gegenüber der Steuerung via RS-232 oder der manuellen Bedie- nung.
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Installation BIN 0 - 3 Wenn die DIP-Schalter auf binären Betrieb eingestellt wurden, dann stehen die Anschlüsse BIN 0 - BIN 2 als Eingänge zur Verfü- gung. Der Ausgang BIN 3 ist in den Ventilpositionen 1-6 aktiv. Bei den 13P/1C- und 17P/1C-Ventilen ist BIN 3 als Eingang defi- niert, damit die Positionen 9-12 oder 9-16 genutzt werden kön- nen.
Bedienung der Ventile und Ventilantriebe Bedienung der Ventile und Ventilantriebe Das Gerät lässt sich über die Chromatografie-Software am Arbeitsplatzrechner oder über die Tastatur am Gerät bedienen. Fehlbedienungen sowie Verstopfungen von Kapillaren können hohe Druckspitzen verursachen. Vorsicht! Ventil niemals ohne Flüssigkeit starten oder betreiben! Die Rotordichtung im Innern des Ventils wird beschädigt.
Bedienung der Ventile und Ventilantriebe Ventilantrieb manuell bedienen Ventilantriebe können in ein HPLC-System integriert werden, die nicht via Software bedient werden können. Der analoge Aus- gang OUT und die Position Injizieren am Ventil können dazu genutzt werden, um über das Ventil ein Triggersignal für die Messung oder den Start der Methode an das HPLC-System zu senden.
Bedienung der Ventile und Ventilantriebe Position des Ventils einstellen Die Änderung der Position des Ventils kann bei laufendem Betrieb ausgeführt werden. In diesem Fall wird die Änderung sofort wirksam. Position extern mit Chromatografie-Software einstellen Position manuell am Gerät einstellen Hinweis: Ventil niemals ohne Flüssigkeit laufen lassen, damit die Rotordichtung nicht beschädigt wird.
Bedienung der Ventile und Ventilantriebe Legende A. Flach geschliffene 1/16”-Kanüle B. Luer-Lock C. Injektionsspritze Abb. 34 Injektionsspritze mit Luer-Lock und flach geschliffener Kanüle 1/16” Injektionsspritze bis zum Anschlag in den Anschluss einführen und entleeren, um die Probenschleife mit Probe zu füllen. Die Injektionsspritze nach dem Befüllen im Spritzenanschluss belassen.
Bedienung der Ventile und Ventilantriebe Analoge Steuerung Im Folgenden werden die technischen Bedingungen für die ana- loge oder binäre Steuerung der Ventilantriebe über die Schnitt- stellen und ein Terminalprogramm beschrieben. Hinweis: Jede Eingabe einer Programmzeile über das Terminal- programm wird mit [Enter] abgeschlossen, damit dies vom Gerät verarbeitet werden kann.
Bedienung der Ventile und Ventilantriebe Flachbandkabel mit Steckerleiste verbinden Zur Signalübertragung externer Geräte an die Ventile werden Flachbandkabel mit einer Steckerleiste verbunden und an die Anschlussleiste Remote auf der Geräte-Rückseite der Ventile angeschlossen. Flachbandkabel mit Schritte Abbildung Steckerleiste verbinden 1. Steckerleiste (C) auf eine Unterlage legen.
Bedienung der Ventile und Ventilantriebe DIP-Konfiguration des elektrischen Ventilantriebs Die DIP-Schalter zur Konfiguration des elektrischen Ventilan- triebs werden auf der Geräteunterseite eingestellt oder geprüft. Voraussetzung Das Gerät ist ausgeschaltet Nach der neuen Konfiguration das Gerät einschalten, damit die neue Konfiguration wirksam wird. Prinzip der Einstellung für die DIP-Schalter am Gerät Funktion Bemerkung...
Wartung und Pflege Antrieb Ventil Modus DIP1 DIP2 DIP3 DIP4 6P/2C analog 6P/3C analog 7P/1C analog 7P/1C binär 13P/1C analog 13P/1C binär 17P/1C analog 17P/1C binär Abb. 40 Kombination von Ventilantrieb, Ventil, Betriebsart (Modus) und Stellung der DIP-Schalter Wartung und Pflege Ventil demontieren Vorsicht! Beim Zusammenbau auf die richtige Position der Rotordichtung und die richtige Einbaulage achten,...
Wartung und Pflege Schritte Abbildung 2. Das Oberteil (A) abnehmen. Die Zylinderstifte (B), die inneren Bauteile und die Rotordich- tung (C) werden sichtbar. Abb. 42 Oberteil des Ventils abneh- 3. Rotordichtung (C) entfernen und sei- tenrichtig ablegen. Die Position und die Einbaulage der Rotordichtung mar- kieren.
Wartung und Pflege Ausrichtung der Rotordichtung in den Ventilen Ventiltyp Lage der Rotordichtung beim Einbau 1-Kanal Zylinderstifte Markierung Rotor Rotor mit Dichtung 2-Kanal 3-Kanal...
Wartung und Pflege Neue Nadeldichtung einsetzen Schritte Abbildung 1. Alte Nadeldichtung entfernen 2. Neue Nadeldich- tung (B) in die Ver- schraubung (A) einführen 3. Doppelkonus (C) auf die neue Nadel- dichtung aufsetzen und alles in den Spritzenanschluss am Ventil eindre- hen.
Umweltschutz Gerät reinigen und pflegen Hinweis: Gefahr von Schäden am Gerät, wenn Reinigungslö- sung ins Innere des Geräts eindringt! Reinigungstuch nur leicht anfeuchten! Alle glatten Oberflächen des Geräts können mit einer milden handelsüblichen Reinigungslösung oder mit Isopropanol gerei- nigt werden. Umweltschutz Entsorgung Die Geräte sind bei Ihrem kommunalen Entsorgungsunterneh-...
Fehlerbehebung Fehlerbehebung Das Display zeit den Status des Fehlers an: Anzeige Ursache des Fehlers Abhilfe Die Position des Ventils Rotordichtung des wurde nicht geändert Ventils erneuern Der Wert für den Motor- Rotordichtung des strom ist zu hoch Ventils erneuern Der Wechsel von einer Rotordichtung des Ventilposition zur nächs- Ventils erneuern...
Abkürzungen und Fachbegriffe Abkürzungen und Fachbegriffe Hier finden Sie Erläuterungen zu den in diesem Handbuch der Flüssigchromatografie verwendeten Abkürzungen und Fachbe- griffe Fachbegriff Erläuterungen Backflus- Rückspülung von Säulen oder Vorsäulen, um hing stark retardierende Substanzen zu trennen, indem die Strömungsrichtung umgekehrt wird Mikroelektronische Bauteile können beim Berühren durch elektrostatische Entladungen (electrostatic discharge) beschädigt werden...
4. Schäden durch Nachlässigkeit oder unsachgemäße Bedie- nung des Geräts und Schäden durch verstopfte Kapillaren 5. Verpackungs- und Versandschäden Wenden Sie sich bei Fehlfunktionen Ihrer Geräts direkt an: Hersteller Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin, Germany Telefon: +49-(0)30-809727-0 Telefax: +49-(0)30-8015010...
Konformitätserklärung Konformitätserklärung Herstellername Wissenschaftliche Gerätebau und -adresse Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin, Germany Produkt Bestellnummer Ventilantrieb C55000.0; C55020.0 und Ventil C55100.0; C55110.0 C55200.0; C55210.0 entspricht den folgenden Anforderungen und Produkt- spezifikationen: DIN EN 60799 (Juni 1999) Elektrisches Installationsmaterial Geräteanschlussleitungen und Weiterverbindungs-...
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Stichwortverzeichnis Ventile Adapterplatte Warnhinweise an Ventilantrieb anschrauben Wartung Bedienung Chromatografie-Software Zielgruppe demontieren Zubehör Druckstabilität erhöhen elektrisch Explosionsdarstellung manuell manuell einstellen Position einstellen Ventilpositionen Laden und Injizieren Vorderseite des Geräts Vorreinigung einer Probe abwechselnd durch eine Vorsäule...