Inhaltszusammenfassung für Thermo Scientific HAAKE CaBER 1
- Seite 1 Betriebsanleitung HAAKE CaBER 1 HAAKE CaBER 1 HAAKE CaBER 1 HAAKE CaBER 1 HAAKE CaBER 1 Version 2.0 „Originalbetriebsanleitung“...
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Seite 3: Inhaltsverzeichnis
10.1.2 Installieren der NI--DAQ Karte ..10.1.3 Installieren der HAAKE CaBER 1 -- Software ...... - Seite 4 ......10.5 Installation der Normalkraft - Option ..10.5.1 The HAAKE CaBER 1 Normalkraft - Option ....10.6 Inbetriebnahme .
- Seite 5 Inhaltsverzeichnis 12.6.6 „Exit” ......12.6.7 „The view menu” ....12.6.8 „Complete Graph Legend”...
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Seite 6: Erläuterung Der Symbole
Erläuterung der Symbole Erläuterung der Symbole 1.1 In der Betriebsanleitung verwendete Symbole Warnt vor möglicher Beschädigung des Gerätes, macht auf Verletzungsgefahr aufmerksam oder enthält Sicherheitshinweise und Warnungen. Wichtige Information Der jeweils nächste Bedienungsschritt, welcher aus- zuführen ist und was daraufhin am Gerät geschieht. 1.2 Am Gerät verwendete Symbole Achtung: Laser Lichtstrahl Achtung: Verletzungsgefahr... -
Seite 7: Qualitätssicherung
Qualitätssicherung/Kontakte zu Thermo Fisher Scientific Qualitätssicherung Sehr geehrter Kunde, Thermo Fisher Scientific arbeitet im Rahmen eines zertifizierten Qualitäts-Management-Systems nach ISO 9001:2008. Damit sind die organisatorischen Voraussetzungen geschaffen, dass Produkte entsprechend den Erwartungen unserer Kunden entwickelt, hergestellt und betreut werden. Damit unser QM-Sy- stem funktioniert, wird es durch interne und externe Auditoren ständig überprüft. -
Seite 8: Gewährleistung
Gewährleistung Gewährleistung Der Anwender hat für die Gewährleistung und eine optio- nale zusätzliche Gewährleistung sicherzustellen, dass die Geräte in folgenden Intervallen fachmännisch gewartet werden: Die Wartung ist erforderlich nach ca. 2000 Betriebsstunden, spätestens aber 12 Monate nach der Inbetriebnahme bzw. letzten Wartung. -
Seite 9: Sicherheits- Und Gefahrenhinweise
Sicherheits- und Gefahrenhinweise Sicherheits- und Gefahrenhinweise Das HAAKE CaBER1 entspricht den einschlägigen Sicher- heitsbestimmungen. Die sachgemäße Handhabung und der richtige Gebrauch liegt aber allein bei Ihnen. Das Gerät dient ausschließlich zur rheologischen Bestim- mung von flüssigen und halbfesten Stoffen. Diese Stoffe dürfen nicht untersucht werden, wenn dadurch Personen verletzt oder Geräte beschädigt werden könnten. - Seite 10 Sicherheits- und Gefahrenhinweise Bedienen Sie das Gerät nicht mit feuchten oder öligen Händen. Bespritzen Sie das Gerät nicht mit Wasser. Reinigen Sie das Gerät nicht mit Lösungsmittel - - es besteht Brandgefahr! Ein feuchtes Tuch, mit haushaltsüblichem Spül- mittel getränkt, reicht häufig aus. Reparaturen oder Eingriffe am Gerät dürfen nur von autorisiertem Fachpersonal durchgeführt werden.
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Seite 11: Gerätebeschreibung
Dehnrheometer für Schmelzen (Rheometrics Scientific). Sie zielen auf sehr spezifische Bereiche von Flüssigkeits- viskositäten wie aus Abb.1 zu erkennen ist. Das HAAKE CaBER 1 eignet sich für einen großen Be- reich von Flüssigkeitsviskositäten, welche mit den bisher verfügbaren Rheometern nicht zugänglich ist. Teilweise überlappen sich die Messbereiche des HAAKE CaBER 1... -
Seite 12: Dehnungsfließen
Gerätebeschreibung Abb. 1: Schematische Darstellung des Anwendungsbereiches des HAAKE CaBER1 RFX und RME sind eingetragene Warenzeichen von Rheometic Scientific 6.2 Dehnungsfließen Dehnung kommt gewöhnlich in den meisten industriellen Prozessen vor, aber die meisten Flüssigkeiten sind in ih- rem Dehnverhalten kaum untersucht. Materialien, die sich in einer Scherströmung ähnlich oder gleich verhalten, kön- nen in einer Dehnströmung völlig unterschiedlich sein. -
Seite 13: Das Haake Caber 1 Rheometer
Wert. 6.3 Das HAAKE CaBER 1 Rheometer 6.3.1 Bedienungsgrundlagen Das HAAKE CaBER 1 basiert vom Konzept her auf dem Entwurf von Bazilevsky et al. (Bazilevkii et al., 1990, Bazi- levskii et al., 1997). Das Messprinzip basiert auf einem La- sermikrometer, der den Durchmesser eines dünner wer-... - Seite 14 Gerätebeschreibung Abriss einer newtonschen und viskoelastischen Flüssig- keit Abb. 2: Zwei Sequenzen von Bildern, die den Abriss eines Sty- renoligomers (Newtonsche Flüssigkeit) und des gleichen Oligo- mers mit einem hinzugefügten verdünnten (550ppm) hochmole- kularen Polystyrenpolymer zeigen (Boger Flüssigkeit). Nach McKinley und Tripathi, Journal of Rheology 2000. Qualitative Informationen, die man aus diesen Daten er- halten kann, sind die „Abrisszeit“...
- Seite 15 Kapitel 6 beschrieben. Die Abnahme des Durchmessers der Flüssigkeit als Funk- tion der Zeit sind die vom HAAKE CaBER 1 gelieferten Rohdaten, die dann mit der dazugehörigen Software be- nutzt werden, um rheologische Parameter zu bestimmen.
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Seite 16: Messgerät
Gerätebeschreibung 6.3.2 Messgerät Das HAAKE CaBER 1 Messgerät ist in Abb. 4 dargestellt. Die zentrale Achse enthält den Linearmotor und die Mes- splatten. Diese Messplatten sind axial im Gerät montiert und werden im Weiteren als „obere“ und „untere“ Platte bezeichnet. Beide Platten sind standardmäßig aus rost- freiem Stahl gefertigt und haben einen Durchmesser von 6mm bzw. -
Seite 17: Das Lasermikrometer
Voltzahlen und Ströme im Mechanismus be- nutzt. Montieren Sie das Gerät nicht auseinander. 6.3.5 Die Temperaturkontrolle Die Messzelle des HAAKE CaBER 1 ist mit einer zweifa- chen Haube ausgestattet. Die äussere Haube (oder Tür) wird manuell bedient (siehe Abschnitt 9.1). Die innere Haube gleitet mit der Bewegung der äußeren Haube auto-... -
Seite 18: Information Zum Ce-Zeichen / Weee Konformität
Information zum CE-Zeichen / WEEE Konformität Information zum CE-Zeichen Thermo Scientific Mess-und Prüfgeräte tragen das CE-Zei- chen. Mit der CE Kennzeichnung wird die Konformität des Produk- tes mit den für das Produkt zu berücksichtigenden EG-Richt- linien und die Einhaltung der darin festgelegten „wesentlichen Anforderungen”, dem festgelegten allgemein... -
Seite 19: Weee Konformität
Information zum CE-Zeichen / WEEE Konformität 7.1 WEEE Konformität Dieses Produkt muss der Richtlinie 2012/19/EU des Euro- päischen Parlaments und Rates über Elektro-- und Elektro- nik--Altgeräte entsprechen. Das Produkt ist durch folgendes Symbol gekennzeichnet: Thermo Fisher Scientific hat mit Verwertungs--/Entsor- gungsunternehmen in allen EU--Mitgliedsstaaten Vereinba- rungen getroffen. -
Seite 20: Auspacken / Aufstellen
087--1191 Sicherung, 2.5 A für 115 V 222--1646 Daten--Aquisitionskarte PCI für Desktop PC + Software und Datenkabel von Steuerbox zur Daten--Aquisitionskarte oder 222--1645 Daten--Aquisitionskarte PC--Card für Notebook PC + Software und Datenkabel von Steuerbox zur Daten--Aquisitionskarte 098--5030 HAAKE CaBER 1 Software auf CD 006--0075 Bedienungsanleitung... -
Seite 21: Messsystem
Auspacken / Aufstellen 8.2.2 Messsystem Drei Messsysteme mit verschiedenen Durchmessern, je- des aus einer oberen und unteren Platte bestehend, ste- hen zur Verfügung: 222--1642 Messsystem D = 4 mm (obere und untere Platte) 222--1643 Standard Messsystem D = 6 mm (obere und untere Platte) 222--1644 Messsystem D = 8 mm (obere und untere Platte) -
Seite 22: Funktions- -Und Bedienungselemente
Funktions- und Bedienungselemente Funktions- -und Bedienungselemente 9.1 Messgerät Abb. 5: Funktionselemente Haube über Linearmotor (fest) Schiebetür (auf--ab) für Messzelle verschiebbare Haube (Vorder--Rückseite) Messsystem, obere Platte Messsystem, untere Platte Mikrometerschraube Schiebetür (auf--ab) für Messzelle justierbare Füße... -
Seite 23: Messgerät--Rückseite
9.3 Steuerbox- - Rückseite Fn--Signal Trigger 2xT 1.6 / 250 (230 V)) Motor 2xT 2.5 / 250 (115 V)) Abb. 7: Rückwand der HAAKE CaBER 1 Steuerbox Anschluss für Linearmotor Anschluss für DAQ--Karte RS232 Schnittstelle (PC) Anschluss für Messdaten Schalter mit Netzanschluss und Sicherungen... -
Seite 24: Installation
10. Installation 10.1 Installation der Software und der Hardware Das HAAKE CaBER 1 -- Gerät wird mit 2 separaten CD s ausgeliefert, die die Treiber für die NI--DAQ -- Karte sowie die CaBER -- Software enthalten. Bitte installieren Sie alle not- wendigen Komponenten auf Ihrem PC bevor Sie das Gerät... - Seite 25 Installation Wählen Sie das Verzeichnis, in das Sie das Programm installieren möchten. Um die NI--DAQ -- Software auf einem Rechner mit Windows Vista-- oder Windows 7 -- Betriebssystem zu installieren, führen Sie bitte die folgenden Schritte durch: Legen Sie die NI--DAQ -- Software CD in IHR CD--ROM -- Laufwerk ein.
- Seite 26 Installation Wählen Sie das Verzeichnis, in das Sie das Programm installieren möchten und drücken Sie unzip. Die Image -- Datei, die durch diese Prozedur erstellt wird, können Sie nach der Installation wieder löschen. Abb. 10: Image -- Installation erfolgreich abgeschlossen Nach Installation der Image -- Datei drücken Sie „ok”...
- Seite 27 Installation Abb. 12: Verzeichnisauswahl für NI--DAQ -- Software Für das CaBER -- Gerät müssen nur der NI--DAQ -- Gerätetreiber und der NI--DAQ OPC Server installiert werden. Diese beiden Komponenten sind bereits im Installationsbaum voreingestellt, so dass keine zusätzliche Auswahl getroffen werden muss. Aus die- sem Grund können Sie die Installation durch drücken des „next”...
- Seite 28 Installation Akzeptieren Sie die Lizenzbestimmungen (Abb. 14). Abb. 14: Lizenzbestimmungen Um einen Abbruch der Software -- Installation durch Windows zu verhindern, bestätigen Sie bitte, dass Sie der Software der National Instruments Coorporation vertrauen und fahren Sie mit der Installation fort. Abb.
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Seite 29: Installieren Der Haake Caber
Installation 10.1.3 Installieren der HAAKE CaBER 1 - - Software Die CaBER 1 -- Software wird auf einer einzelnen CD gelief- ert. Klicken Sie doppelt auf das Setup -- Symbol und folgen Sie den Installationsanweisungen. Die Installations -- Soft- ware wird auch ein Programm für den Linearmotor, das Herz des CaBER -- Gerätes, installieren. -
Seite 30: Schlauch -- Anschlüsse
222-1645 Abb. 16: Anschuss -- Schema 10.3.2 Schlauch - - Anschlüsse Die HAAKE CaBER 1 Messzellen können in ihrer Tempera- tur kontolliert werden, indem ein geeigneter Thermostat an die mit „IN“ und „OUT“ beschrifteten Stutzen auf der Rück- seite des CaBER 1 Meßgerätes angeschlossen wird. -
Seite 31: Netzanschluss
Installation 10.4 Netzanschluss Verbinden Sie das Gerät nur mit einem geerdetem Hauptanschluss. Vor dem Anschluss an die Span- nungsversorgung muss auf die richtige Netzspannung geachtet werden. Bitte vergleichen Sie die vorhandene Netzversorgung mit den Angaben, die auf den Namens- schildern von Messgerät und Kontrolleinheit angege- ben sind. -
Seite 32: Installation Der Normalkraft - Option
Installation 10.5 Installation der Normalkraft - Option 10.5.1 The HAAKE CaBER 1 Normalkraft - Option Die CaBER 1 Normalkraft -- Option (Bestellnr.: 222--2021, früher 603--0469) besteht aus einem Kistler 5015A Span- nungsmesser, (Abb. 18a), einem Kistler typ 9215 Kraftsen- sor (Abb. 18b) mit Verbindungskabel, einem Adapterstück (603--0466) (Abb. - Seite 33 Installation Installation (Hardware) Die Adapterstücke A, B, C und D und der Kistler Kraftsensor müssen zu einer Einheit zusammengebaut werden. Nachdem die Einzelteile zusammengebaut sind, kann die komplette Baueinheit (die in Abb. 19b dargestellt ist) nicht in das CaBER 1 eingebaut werden, da der BNC -- Stecker am Ende des grünen Kabels nicht durch das Montageloch des Adapters passt.
- Seite 34 Installation Die untere Schiebetüre kann durch Spreizen des hin- teren Befestigungsteils leicht aus den Führungsschie- nen entfernt werden. Abb. 20d: untere Schiebetür Abb. 20c: Entfernen Sie die untere Schiebetür. Um die untere Abdeckplatte zu entfernen müssen zunächst die beiden seitlichen Schrauben und die Schraube auf der Oberseite entfernt werden.
- Seite 35 Installation Abb. 22: Abb. 22b: Die originale untere Stange Abb. 22a: Entfernen Sie die originale untere Stange mit Messplatte Führen Sie die Adapterstange (Teil B in Abb. 19a) in die Öffnung der Gestängeführung (s. Abb. 23a), dann führen Sie den kleinen Verbindungsstecker des grünen Normalkraftsignal -- Kabels durch die Adap- terstange (s.Abb.
- Seite 36 Installation Abb. 23c: Führen Sie das Kabel durch das Loch in der Basisplatte Abb. 23d: Untere Ansicht der Basisplatte Verbinden Sie den Normalkraftsensor mit dem grünen Nor- malkraftkabel und befestigen Sie den Adapterring (Teil C in Abb. 19a) am Normalkraftsensor (s. Abb. 23e). Danach montieren Sie den Normalkraftsensor und den Adapterring in die Adapterstange (s.
- Seite 37 Installation Abb. 23g: Montieren Sie den unteren Adapterring. Abb. 23h: Befestigen Sie die Bolzen. Befestigen Sie die untere Deckplatte, die Schiebetüre und zum Schluss die Hauptabdeckhaube. Dazu lesen Sie bitte die Punkte 3 bis 1 dieses Abschnittes erneut durch. Bitte stellen Sie sicher, dass das Kabel nicht beschädigt wird, wenn die untere Schiebetüre nach un- ten bewegt wird und das Kabel nicht durch das Loch an der Basisplatte geführt wird.
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Seite 38: Inbetriebnahme
Installation 10.6 Inbetriebnahme Nach Drücken des Netzschalters auf der Rückseite der Steuerbox sollte die grüne Anzeigeleuchte auf dem vorder- seitgen Bedienfeld einschalten. Der Linearmotor bewegt nun die obere Platte runter und wieder hoch und steht dann still Geräusche vom Motor (wie ein kleiner Summ--oder Brummton) können vernehmbar sein. -
Seite 39: Die Haake Caber Control - - Software
Software 11. Die HAAKE CaBER Control - - Software 11.1 Einführung Die Bedienung der HAAKE CaBER 1 -- Software ist einfach und intuitiv. Dieses Kapitel wird den Bediener durch die viel- fältigen Funktionen der HAAKE CaBER 1 Control -- Software führen und dabei einige Anleitungen bezüglich Versuchs-... -
Seite 40: Das „File" -- Menü
Software Alle Funktionen des HAAKE CaBER 1 werden vom Pro- gramm--Hauptfenster aus erreicht (siehe Abb. 26). Im Folgenden werden die einzelnen Untermenüs der Be- triebssoftware deren Funktionen erklärt. Das Startmenü und alle Untermenüs sind in Abb. 27 dargestellt. Fig. 27: Das Hauptmenü... -
Seite 41: Kalibrierung
Geometriedaten im „CaBER Program“ Ver- zeichnis ab. 11.5.2 Kalibrierung Der HAAKE CaBER 1 Kalibrierstatus kann durch Klicken auf „Calibration“ im „Configuration“--Menü (siehe Abb. 30) über- prüft werden. Mit den Funktion „Diameter“ und „Tempera- ture“ können das Mikrometer und die Temperatursensoren unabhängig voneinander neu kalibriert werden. -
Seite 42: Allgemeine Optionen Definieren
Software der letzten Kalibrierung angezeigt. Falls das Messgerät nach dem letzten Programmstart erneut kalibriert wurde, wird diese Information ebenfalls angezeigt. Es ist auch mög- lich, die Kalibrierung von Mikcrometer und Temperatursen- soren direkt vom Fenster „Kalibrier--Status“ aus zu starten. Fig. 30: Calibration status 11.5.3 Allgemeine Optionen definieren... -
Seite 43: Hardware Setup
Software Abb. 31: Allgemeine Optionen Ist die Option „Automatically zero micrometer“ aktiviert, wird nach dem Ende jeder Messung die Mikrometerspannung auf Null gesetzt. 11.5.4 Hardware Setup Diese Funktion (siehe Abb. 32) erlaubt das Setup des Mess- gerätes (insbesondere das der Daten --Aquisitionskarte) auf seine Richtigkeit hin zu überprüfen. -
Seite 44: Check Rheometer Output
Software 11.5.5 Check Rheometer Output Klicken auf „Check Rheometer Output“ öffnet das in Abbil- dung 33 gezeigt Fenser. Dieses Fenster ermöglicht die Roh- signale aus dem Messgerät zu überprüfen und einfache Li- nearmotorbewegungen durchzuführen. Diese Funktion sollte im Normalfall nicht erforderlich sein, da sie eher für diagnostische Zweck vorgesehen ist, falls der Bediener ein- mal Probleme mit dem Messgerät haben sollte. -
Seite 45: Das Measurements-Menü
Software 11.6 Das Measurements–Menü Im folgenden Abschnitt werden einige anwendungsbezo- gene Details zu messungsrelevanten Einstellungen und Funktionen gegeben. 11.6.1 Zurückfahren der Messplatte zur Reinigung Durch Aktivierung dieser Funktion wird die obere Messplatte nach oben zur „home position“ gefahren. Keine andere Funktionen sind aktiv während die Platte nach oben gefah- ren ist.. -
Seite 46: Definieren Der Dehnprofile
Software 11.6.3 Definieren der Dehnprofile Für den Versuchsablauf kann der Bediener zur Zeit zwi- schen drei verschiedenen Dehnprofilen auswählen:das „li- neare“, das „exponentielle“ und das „gedämpfte“ (cushio- ned) Dehnprofil (siehe Abb. 35). Für alle Anwendungen gilt: die im Versuchsablauf zurückgelegte Distanz (d) bezogen auf eine Referenzdistanz (d ) wird durch die Position der un- teren Messplatte definiert und ist somit keine einstellbare... -
Seite 47: Einzelmessung Definieren
Software Bitte beachten Sie, dass die Auslösezeit niemals die De- formation oder die Deformationsgeschwindigkeit in der Probe beeinflussen wird. Die aktuell mit dem HAAKE Ca- BER 1 gemessene Dehnströmung wird lediglich durch die Eigenschaften des Materials beeinflusst. Dies steht im Ge- gensatz zur Rotationsrheometrie, wobei das Fließverhalten der Probe direkt durch die mechanische Deformationskraft, die auf das Fluid wirkt, beeinflusst wird. -
Seite 48: Einzelmessung Ausführen
Software Fig. 36: Optionen für Einzelmessung Für beide Modi kann der Bediener zwischen verschiedenen Optionen für eine Nachbearbeitung der gesammelten Daten ausgewählen: „Reduce data--set size“: erlaubt der Software, überflüssige Daten zu entfernen. Dieser Vorgang kann durchgeführt wer- den, weil die Startzeit genau bekannt ist, und weil das Ende der Datenaquisition durch eine Veränderung der zuletzt ge- messenen Daten bestimmt werden kann. -
Seite 49: Automatische Serienmessung Definieren
Software 11.6.6 Automatische Serienmessung definieren Die Funktion „batch measurement“ dient dazu, zeitabhän- gige Proben zu untersuchen. Bei solchen Proben ist höchste Aufmerksamkeit geboten, da die Luft--Flüssigkeitsgrenze oft diejenige Stelle ist, an der sich das Material am schnellsten verändert (beispielsweise durch Verdunstung). Der Versuch setzt vorraus, dass sich die Flüssigkeit nicht verflüchtigt (langsam austrocknet) und dass sich die anfängliche „Flüs- sigkeitssäule“... -
Seite 50: Das „Help" - Menü
Software 11.8 Das „Help“ – Menü Das „Hilfe--Menü erlaubt den Zugang zur kontextabhängi- gen Hilfe. Falls Sie die Versionsnummer der Software su- chen, finden Sie diese unter „About“. -
Seite 51: Die Caber Analysise - - Software
Die HAAKE CaBER Analysis Software kann entweder in- nerhalb der HAAKE CaBER Control--Software oder vom Windows Start Menu aus gestartet werden. Die mit Hilfe des HAAKE CaBER 1 erhaltenen Messdaten können eine erste Information über die untersuchte Flüssig- keit liefern. Eine Bearbeitung der Messdaten erhöht deren rheologischen Wert in beträchtlicher Weise. -
Seite 52: Der Abschnitt „Graphs
Software Abb. 38: Analyse Fenster 12.2 Der Abschnitt „Graphs” Die untere Hälfte des Fensters wird durch die grafische Dar- stellung eingenommen. Beachten Sie, dass es drei Schalt- flächen gibt, die dem Bediener die Darstellung drei verschie- dener Grafiken ermöglicht. In der Grafik „Diameter v. Time“ werden die Rohdaten aller geladenen Dateien gezeigt. -
Seite 53: Der Abschnitt „Graph Parameters
Software 12.4 Der Abschnitt „Graph parameters” Die Einstellungen der Graphen sind im oberen mittleren Abschnitt dargestellt. Dadurch kann der Benutzer jede Achse und jede Skalierung der vier möglichen graphischen Darstellungen separat ändern. Die Software stellt die meisten Parameter dynamisch ein. Eine Neuberechnung der Modellanpassung wird erst nach Klicken auf „Refit“... -
Seite 54: Die Menüleiste
Software nung zu starten. In diesem Abschnitt kann der Benutzer auch wieder voreingestellten Grenzwerten zurückkehren, indem er den zugehörigen Button drückt. Ebenso kann er aber auch entweder die Scherviskosität oder den Fadendurchmesser als relevanten Anpassung- sparameter wählen. 12.6 Die Menüleiste An overview of the menu bar which contains the file, the view, the analysis and the help dialogs is displayed in Fig. -
Seite 55: Save As
Software 12.6.3 „Save As” Nachdem die Arbeit mit einem Datensatz beendet wurde, kann dieser in einem Verzeichnis abgespeichert werden. 12.6.4 „Save as Excel Workspace” Durch Wählen dieses Menüpunktes kann der Datensatz auch als Exceldatei abgespeichert werden. 12.6.5 „Report” Die Funktion „Report“ erzeugt einen Bericht im HTML--For- mat mit der Modellanpassung, den dazugehörigen Parame- tern und den drei Grafiken. -
Seite 56: Analysis
Software 12.6.12 „Analysis” In diesem Menü können zusätzliche Einstellungen für die Datenanalyse vorgenommen werden. 12.6.13 „Trim Data” Diese Option erlaubt dem Benutzer, überflüssige Daten zu löschen. Beachten Sie, dass durch diese Funktion lediglich die Daten im Arbeitsspeicher gelöscht werden. Sollen Änderungen beibehalten werden, ist ein erneutes Abspei- chern des Datensatzes erforderlich. - Seite 57 Die HAAKE CaBER Analysis Software kann entweder in- nerhalb der HAAKE CaBER Control--Software oder vom Windows Start Menu aus gestartet werden. Die mit Hilfe des HAAKE CaBER 1 erhaltenen Messdaten können eine erste Information über die untersuchte Flüssig- keit liefern. Eine Bearbeitung der Messdaten erhöht deren rheologischen Wert in beträchtlicher Weise.
- Seite 58 Software Abb. 38: Analyse Fenster 12.2 Der Abschnitt „Graphs” Die untere Hälfte des Fensters wird durch die grafische Dar- stellung eingenommen. Beachten Sie, dass es drei Schalt- flächen gibt, die dem Bediener die Darstellung drei verschie- dener Grafiken ermöglicht. In der Grafik „Diameter v. Time“ werden die Rohdaten aller geladenen Dateien gezeigt.
- Seite 59 Software 12.4 Der Abschnitt „Graph parameters” Die Einstellungen der Graphen sind im oberen mittleren Abschnitt dargestellt. Dadurch kann der Benutzer jede Achse und jede Skalierung der vier möglichen graphischen Darstellungen separat ändern. Die Software stellt die meisten Parameter dynamisch ein. Eine Neuberechnung der Modellanpassung wird erst nach Klicken auf „Refit“...
- Seite 60 Software nung zu starten. In diesem Abschnitt kann der Benutzer auch wieder voreingestellten Grenzwerten zurückkehren, indem er den zugehörigen Button drückt. Ebenso kann er aber auch entweder die Scherviskosität oder den Fadendurchmesser als relevanten Anpassung- sparameter wählen. 12.6 Die Menüleiste An overview of the menu bar which contains the file, the view, the analysis and the help dialogs is displayed in Fig.
- Seite 61 Software 12.6.3 „Save As” Nachdem die Arbeit mit einem Datensatz beendet wurde, kann dieser in einem Verzeichnis abgespeichert werden. 12.6.4 „Save as Excel Workspace” Durch Wählen dieses Menüpunktes kann der Datensatz auch als Exceldatei abgespeichert werden. 12.6.5 „Report” Die Funktion „Report“ erzeugt einen Bericht im HTML--For- mat mit der Modellanpassung, den dazugehörigen Parame- tern und den drei Grafiken.
- Seite 62 Software 12.6.12 „Analysis” In diesem Menü können zusätzliche Einstellungen für die Datenanalyse vorgenommen werden. 12.6.13 „Trim Data” Diese Option erlaubt dem Benutzer, überflüssige Daten zu löschen. Beachten Sie, dass durch diese Funktion lediglich die Daten im Arbeitsspeicher gelöscht werden. Sollen Änderungen beibehalten werden, ist ein erneutes Abspei- chern des Datensatzes erforderlich.
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Seite 63: Arbeiten Mit Dem Gerät
Betreiben 13. Arbeiten mit dem Gerät 13.1 Einleitung Eine rheologische Messung mit dem HAAKE CaBER 1 durchzuführen, ist äußerst einfach. Sie ist kaum schwieri- ger als der sogenannte „Daumen--und Zeigefinger--Test“, den man anwendet, um einen ersten Eindruck zu gewin- nen, welche Tendenz eine Substanz zum Fädenziehen hat. - Seite 64 Betreiben Gut eingefüllte Probe überfliessende Probe Luftblasen in der Probe unterfülltes Probenvolumen Abb. 40: Beispiel für das Einfüllen von Proben Wenn der Faden dünner wird, nimmt die Fläche des Fadens im Verhältnis zum Volumen umgekehrt proportional mit dem Radius zu. Durch die immer größer werdende Oberfläche wird der Faden empfindlicher gegen Verdunstung.
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Seite 65: Messung Durchführen
Betreiben 13.3 Messung durchführen Gerät einschalten und HAAKE CaBER1 Software star- ten. Nachprüfen der geometrischen Parameter. Der En- dabstand kann durch Drehung der Mikrometer- schraube geändert werden. Bitte beachten: Nach jeder Änderung des Abstandes, muss die Geometrie neu definiert werden (Configura- tion -->... -
Seite 66: Einstellen Des „Final Gap
Betreiben 13.4 Einstellen des „final gap“ Durch Verstellen der unteren Platte in vertikale Richtung mittels der Mikrometerschraube kann der „final gap“ eingestellt werden. Der maximale Abstand beträgt 40 mm. Für Flüssigkeit- sproben liegt der verwendete Abstand gewöhnlich zwis- chen 10 und 20 mm. Um den „final gap“... -
Seite 67: Transparente/Lichtundurchlässige Proben
(und somit den scheinbar erkannten Durchmesser) von der Lichtdurchlässigkeit der verwendeten Flüssigkeit abhängen muß. Wenn das HAAKE CaBER 1 große Filamente messen würde, so wäre dieses ein Problem. Jedoch hat die Praxis gezeigt, dass für die verwendete Konfiguration das Problem nicht signifikant ist bei Durchmessern kleiner 1 mm, da in dieser Größenordnung der Fadendurchmesser größtenteils... -
Seite 68: Gravitation Und Scherfließen
Betreiben gekrümmt und erreicht den Detektor nicht. Folglich nimmt der Detektor Schatten sowohl bei transparenten als auch bei lichtundurchlässigen Proben wahr. Offensichtlich erreicht das Licht, welches die Mitte des Fadens passiert, immer den Detektor, aber es handelt sich dabei um nur einen geringen Teil der Gesamtlichtmenge. -
Seite 69: Durchführung Von Caber -- Messungen Mit Normalkraft -- Option
Betreiben Die Wirkung des tröpfchenweisen Abreissens ist in Abbildung 42 anhand einer typischen Messung dargestellt. Unterhalb einer bestimmten kritischen Kapillarzahl (zum Beispiel Verhältnis von Viskosität zu Oberflächenspannung) zeigen diese Materialien wegen Trägheitseffekten in der Flüssigkeit immer einen nicht--idealen Abriss. Das zweite Problem findet seine Ursache im verwendeten Lasermikrometer: Bei sehr hoher Datenaquisitionsrate wird oft eine exponentielle Abnahme des Fadendurchmessers... - Seite 70 Betreiben 1. Anschluss des Sensors und Sensitivität des Sensors -- Der Sensorinput muss auf „charge” gestellt sein (s. Kistler Handbuch, Kapitel 4.5.1, Seite 31) -- Die Sensorsensitivität muss auf den Wert eingestellt sein, der auf der blauen Kunststoffbox angegeben ist, in der der Sensor ausgeliefert wird (s.
- Seite 71 Betreiben „Measure” -- Buttons oder aber auch durch andere Geräte, die mit der „Remote” -- Verbindung auf der Rückseite des Gerätes verbunden sind, per Fernsteuerung ausgelöst werden. Unter Benutzung des Triggerkabels (s.o.) löst die CaBER -- Software einen Messzyklus kurz vor dem Start der CaBER -- Messung aus.
- Seite 72 Betreiben 2. Einstellen des Sampling Mode Die CaBER 1 -- Software kann nur die Normalkraft messen, wenn die Option „High--Speed Measurement” als „Sampling mode” im „Define Measurement Options” -- Dialog des Messmenüs ausgewählt ist (s. Abb. 45a und 45b). Abb. 45a: Measurement menu screenshot Ab.
- Seite 73 Betreiben 3. Skalierungsfaktor des Kraftsignals Der Skalierungsfaktor des Kistlersignals muss manuell in der „caber_config.cfg” -- Datei definiert werden. Diese Datei Verzeichnis „C:\Documents Settings\All Users\Application Data\Thermo\caber” abgelegt. Weil die es sich hierbei um eine einfache ASCII -- Datei handelt, kann sie mit einem Editor wie z.B. Notepad geöffnet und bearbeitet werden.
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Seite 74: Kalibrierung
Betreiben Durchführung einer Messung Die Durchführung einer Messung mit der installierten Normalkraftoption unterscheidet sich nicht wesentlich von der Messung ohne Kraftsensor. Bitte beachten Sie, dass: Nur der „High--Speed measurement sampling mode” genutzt wird. Die Mess -- LED über dem LCD -- Display an der Vor- derseite des Kistler während der aktuellen Messung leuchten. -
Seite 75: Durchführung Der Durchmesserkalibrierung
Betreiben 13.10.1 Durchführung der Durchmesserkalibrierung Zur Durchführung der Durchmesserkalibrierung empfehlen wir die Verwendung des CaBER Calibration Kits (Bestellnr.: 222--1691), das speziell entwickelt wurde um das HAAKE CaBER 1 Laser -- Mikrometer zu kalibrieren. Mit diesem Calibration Kit kann die kalibration einfach und schnell in fünf bis zehn Minuten durchgeführt werden. -
Seite 76: Mechanisches Setup
Betreiben 13.10.4 Mechanisches Setup Entfernen Sie die untere Messplatte von der unteren Stange. Bewegen Sie, durch wählen der entsprechenden Pro- grammfunktion die obere Platte in die „home” -- Posi- tion. Drehen Sie die Mikrometerschraube der unteren Stange so lange, bis deren Höhe ca. 13 mm beträgt. Platzieren Sie einen der Drahtbügel des Calibration -- Kits auf der unteren Stange (siehe Abbildung). - Seite 77 Messung abgeschlossen ist. Platziere Sie dann den Bügel mit dem 0,03 mm Kalibra- tionsdraht auf der unteren Stange des HAAKE CaBER 1. Geben Sie den aktuellen Durchmesser ein (s. Testzer- tifikat des Calibration Kits) und wählen Sie „find calibra- tion”.
- Seite 78 Betreiben Drücken Sie auf den „Stop calibration and exit” -- Button. Es erscheint eine kurze Abfrage, ob Sie die Kalibration akzeptieren wollen. Klicken Sie hier auf „Yes”. Sie befinden sich nun wieder im Kalibrationsstatus -- Fenster Die Software stellt hier das Ergebnis der Kal- ibration dar.
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Seite 79: Caber 1 -- Kalibrierung Der Temperatur
--Zwei Schläuche, die den Thermostaten mit dem CaBER 1 verbinden --Digitalthermometer mit einem sehr flachen Temperaturfühler 2. Installieren Sie das HAAKE CaBER 1, schalten Sie das Gerät und den PC an. 3. Verbinden Sie den Thermostaten mit den Schläuchen an der CaBER 1. - Seite 80 Betreiben Kalibrierung -- Fenster befindet. Der obere Wert in dieser Tabelle ist der durch den Temperaturfühler des CaBER 1 gemessene Wert. Der untere Wert ist der Off- set -- Wert, mit dem die richtige Temperatur (gemessen mit dem Digitalthermometer) berechnet wird. Stellen Sie nun den Thermostaten auf die Temperatur, die Sie als nächstes kalibrieren möchten.
- Seite 81 Betreiben Drücken Sie auf den „Stop calibration and exit” -- Button. Es erscheint eine kurze Abfrage, ob Sie die Kalibration akzeptieren wollen. Klicken Sie hier auf „Yes”. Sie befinden sich nun wieder im Kalibrationsstatus -- Fenster Die Software stellt hier das Ergebnis der Ka-- libration dar.
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Seite 82: Die Theorie Der Dehnrheometrie
Die Theorie der Dehnrheometrie 14. Die Theorie der Dehnrheometrie Wie schon in der Einleitung kurz erwähnt, haben einige Au- toren Arbeiten darüber veröffentlicht, wie man mit Hilfe eines Rheometers den Fadenabriss messen und die Dynamik ei- nes Flüssigkeitsfadens überwachen kann (Bazilevskii et al., 1990, Bazilevskii et al., 1997, Shelter et al., 2000, Liang und Mackley, 1994, McKinley und Tripathi, 2000). - Seite 83 Die Theorie der Dehnrheometrie deutung gewinnen, können komplexere Formen entstehen (Gaudel et al., 1996, Berg et al., 1994). Fig. 47: Schematische Darstellung der Dehnvorgänge in 5 Schritten. (a) Konzentrische Platten mit Probe vor Messbeginn, (b) während der Anfangsdehnung, (c) kurz nach Beendigung der Anfangsdeh- nung (d) Flüssigkeitsfaden während der Dehnströmung, (e) nach dem Fadenabriss.
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Seite 84: Power--Law Flüssigkeiten
Die Theorie der Dehnrheometrie entscheidend davon abhängen, welcher Wert von X ge- / eignet ist, um in der Analyse verwendet zu werden. Alle bis- her analysierten Versuchsergebnisse (Bazilevski et al., 1990, Liang und Mackley, 1994, Kolte und Szabo, 1999) setzten stillschweigend voraus, dass X = 1. Neuere Untersu- chungen (McKinley und Tripathi, 2000) haben jedoch ge- zeigt, dass unter typischen Versuchsbedingungen der rich- tige Wert wohl X = 0,7127 ist, dies in Übereinstimmung mit... - Seite 85 Die Theorie der Dehnrheometrie Anschluss an eine sehr schnelle, anfänglich viskose--domi- nierten Phase, es eine zweite Phase gibt, in der die Dynamik des Fadendurchmessers eher durch die Balance zwischen Oberflächenspannung und Elastizität als durch die Flüssig- keitsviskosität bestimmt wird. Während dieser Zweiter Phase nimmt der Fadendurchmes- ser exponentiell ab, nach der Gleichung wobei ...
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Seite 86: Komplexe Flüssigkeiten
Die Theorie der Dehnrheometrie Abb. 49 Abb. 48 Fig. 48: Glyzerin bei Raumtemperatur. Die Messergebnisse wurden mit einer Newtonschen Anpassung überlagert. Die Anpassung ergibt eine kapillare Geschwindigkeit / = 16,5 m/s. Mit der bekannten Oberflächenspannung von = 64,8 mN/m errechnet sich eine Viskosität von 1,07 Pa.s (Literaturwert von ... -
Seite 87: Generisches Modell
Die Theorie der Dehnrheometrie Abbinden: In Prozessen wie Kleben, Nassspinnen und Schmelz- spinnen kommen Materialien vor, die abbinden oder trocknen. Sie sind in der Industrie häufig zu finden Aushärtung und Gelierung Materialien, die selbst assoziierend sind oder aushär- ten (z.B. - Seite 88 Die Theorie der Dehnrheometrie Fig. 50: Entwicklung des Mittelpunktsdurchmessers in einem Flüssigkeitsfaden mit einem kapillar bestimmten Abriss Zeit bis zum Abriss Ein wichtiger, immer zu bestimmender Parameter ist die „kri- tische Zeit bis zum Abriss, t . Dabei handelt es sich nicht ausschließlich um eine Materialeigenschaft, vielmehr hängt sie von den Eigenschaften der Flüssigkeit, der Fließgeome- trie und dem umgebenden Mediums (z.B.
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Seite 89: Assoziierungszeit
Die Theorie der Dehnrheometrie Die momentane Dehngeschwindigkeit der ist durch den Term in geschweifte Klammer definiert. Falls die Ober- flächenspannung bekannt ist, kann die „scheinbare Dehn- viskosität“ als Funktion der Dehnung aufgetragen werden (siehe Abbildung 51 rechts). 14.6 Assoziierungszeit Die Theorie über den kapillaren Abriss von assoziierende Flüs- sigkeiten befindet sich noch in der Entwicklung, aber aufgrund... -
Seite 90: Technische Spezifikationen
0 bis 80_C Umgebungsbedingungen Temperatur 15 bis 40 C Relative Feuchte 35 bis 85 % 15.2 Data file format HAAKE CaBER 1 Thermo Fisher Scientific Filename: example file.cbr Experiment Start Time and Date: 10:41:22 AM Friday, August 23, 2002 File Save... -
Seite 91: Minimale Computerausstattung
Technische Spezifikationen Sample Name: s2000 Sample Number: Notes: Sample End height 12.070312E+0 Sample start height 3.007812E+0 Sample Diameter 6.000000E+0 Hencky Strain 1.389536E+0 Conversion to actual size: Second coeff 381.999999E--3 grad --6.886000E+0 offset 24.600000E+0 No Fit Performed SURFACE TENSION 40.000000 START OF DATA Experimental Time Experimental Data --5.000E--2... -
Seite 92: Referenz
Technische Spezifikationen 15.4 Referenz Anna, S., McKinley, GH. (2001). Elasto--capillary thinning and breakup of model elastic liquids. Journal of Rheology, 45(1), 115. Arnolds, O., Buggisch, H., Sachsenheimer, D., Willen- bacher, N. (2010). Capillary breakup extensional rheome- try (CaBER) on semi--dilute and concentrated polyethyl- ene oxide (PEO) solutions. - Seite 93 Technische Spezifikationen Entov, V. M. and Hinch, E. J. (1997) ”Effect of a spectrum of relaxation times on the capillary thinning of a filament of elastic liquid.” J. Non--Newtonian Fluid Mech., 72, 31--53. Gaudet, S., McKinley, G. and Stone, H. (1996) ”Exten- sional Deformation of Newtonian Liquid Bridges”...
- Seite 94 Technische Spezifikationen Papageorgiou, D. (1995) ”On the Breakup of Viscous Liq- uid Threads” Physics of Fluids, 7, 1529--1544. Renardy, M. (1994) ”Some Comments on the Surface-- Tension Driven Breakup (or the lack of it) of Viscoelastic Jets” Journal of Non--Newtonian Fluid Mechanics, 51, 97--107.
- Seite 95 Servicekontakte zu Thermo Fisher Scientific Your Service Contacts at Thermo Fisher Scientific Thermo Fisher Scientific: Contact Service Bitte wenden Sie sich bei Servicefragen an uns, unsere Partnerfirmen oder an die für Sie zuständige Generalvertretung, die Ihnen das Gerät geliefert hat. Please get in contact with us or the authorized agent who supplied you with the unit if you have any services questions.