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Waters 2535 Benutzerhandbuch

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Waters 2535/2545/2555
Quaternär-Gradienten-
modul
Benutzerhandbuch
Revision B
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Copyright © Waters Corporation 2008
2009
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Verwandte Anleitungen für Waters 2535

Inhaltszusammenfassung für Waters 2535

  • Seite 1 Waters 2535/2545/2555 Quaternär-Gradienten- modul Benutzerhandbuch Revision B − Copyright © Waters Corporation 2008 2009 Alle Rechte vorbehalten...

  • Seite 2: Hinweis Zu Den Urheberrechten

    Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keine Verantwortung. Diese Dokumentation ist zum Zeitpunkt der Veröffentlichung nach bestem Wissen vollständig und fehlerfrei. Die Waters Cooperation ist nicht haftbar für Neben- oder Folgeschäden, die in Zusammenhang mit diesem Dokument oder durch dessen Verwendung entstehen.

  • Seite 3: Kundenkommentare

    Kontakt mit Waters aufnehmen ® Wenden Sie sich bitte an Waters , wenn Sie Verbesserungswünsche oder tech- nische Fragen zu Verwendung, Transport, Demontage oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden.

  • Seite 4: Sicherheitshinweise

    34 Maple Street Milford, MA 01757 Sicherheitshinweise Einige Reagenzien und Proben, die für Waters Geräte und Vorrichtungen verwendet werden, können chemische, biologische und radiologische Gefahren darstellen. Sie müssen daher stets das Gefährdungspotenzial der von Ihnen eingesetzten Substanzen kennen. Befolgen Sie stets die Richtlinien der Guten Laborpraxis (GLP).

  • Seite 5: Spezifische Informationen Zum Quaternär-Gradientenmodul

    Spezifische Informationen zum Quaternär-Gradientenmodul Gefahren durch Hochspannung Um Stromschläge zu vermeiden, entfernen Sie nicht die Warnung: Schutzabdeckungen des Massenspektrometers. Die von den Schutz- abdeckungen abgedeckten Geräteteile sind nicht dafür vorgesehen, vom Benutzer gewartet zu werden. Sicherheitsratgeber Eine umfassende Liste mit Warnungen und Vorsichtshinweisen finden Sie in Anhang Betrieb des Geräts Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur...

  • Seite 6: Vorgesehener Verwendungszweck Des Quaternär-Gradientenmoduls

    Funktion des Geräts notwendig ist. Produkte der Klasse B können sowohl in kommerziellen Einrichtungen als auch in Wohn- bereichen betrieben werden, die direkt an öffentliche Niederspannungsversor- gungsnetze angeschlossen sind. Autorisierte EG-Vertretung Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road Wythenshawe Manchester M23 9LZ Großbritannien...

  • Seite 7: Inhaltsverzeichnis

    Autorisierte EG-Vertretung ................vi 1 Einrichten des Quaternär- Gradientenmoduls ....... 1-1 Überblick ......................1-2 Hauptkomponenten des 2535 QGM..............1-3 Fließwege des 2535 QGM ................1-4 Hauptkomponenten des 2545 QGM..............1-5 Fließwege des 2545 QGM ................1-6 Hauptkomponenten des 2555 QGM..............1-7 Fließwege des 2555 QGM ................
  • Seite 8 Herstellen der Kapillarverbindungen ............1-15 Installation der Lösungsmitteleingangskapillaren ........1-16 Einbau der Lösungsmitteleingangskapillaren für die Kolbenhinterspülung ................1-19 Einbau des Abfallschlauchs für das Entlüftungsventil ....... 1-21 Anschließen der Lösungsmittelausgangskapillare ........1-21 Anschließen der Abfallleitung für die Überlaufvorrichtung ....... 1-22 Herstellen der Anschlüsse für das Begasungssystem ......1-24 Überblick über die Systembegasung ............
  • Seite 9 Spülen der Pumpe der Kolbenhinterspülung..........2-16 Vorbereiten des QGM ..................2-18 Einstellung der Begasungsparameter ............2-20 Einstellen des Fluss-Betriebs des 2535 QGM ..........2-22 Injizieren großer Probenvolumina ..............2-25 Erstellen von Gradienten ................2-28 3 Wartung des Quaternär- Gradientenmoduls ........3-1 Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters ....
  • Seite 10 A Sicherheitsratgeber ................A-1 Warnsymbole ...................... A-2 Aufgabenspezifische Warnungen..............A-2 Spezielle Warnhinweise .................. A-3 Sicherheitssymbol ..................... A-4 Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen ....A-5 Elektrische Symbole und Transportsymbole ..........A-6 Elektrische Symbole ..................A-6 Transportsymbole .................... A-7 Inhaltsverzeichnis...
  • Seite 11 B Technische Daten ................. B-1 C Hinweise zu Lösungsmitteln ............. C-1 Einführung ......................C-2 Vermeiden von Kontaminationen ..............C-2 Reine Lösungsmittel ..................C-2 Lösungsmittelqualität ..................C-2 Lösungsmittelvorbereitung ................C-2 Wasser ......................C-3 Mischbarkeit von Lösungsmitteln ............... C-3 Verwendung der Mischbarkeitszahlen (M-Zahlen) ........C-5 Gepufferte Lösungsmittel................
  • Seite 12 Inhaltsverzeichnis...

  • Seite 13: Einrichten Des Quaternär- Gradientenmoduls

    Einrichten des Quaternär- Gradientenmoduls Inhalt Thema Seite Überblick Bevor Sie anfangen 1-12 Installieren des QGM 1-13 Herstellen der Kapillarverbindungen 1-15 Herstellen der Anschlüsse für das Begasungssystem 1-24 Herstellen der Signalverbindungen 1-30 Anschluss an die Stromversorgung 1-38...

  • Seite 14: Überblick

    ® Das Waters Quaternär-Gradientenmodul (QGM) ist eine Pumpe, die Lösungsmittel aus den Vorratsbehältern zum HPLC-System fördert. Drei QGM Modelle (2535, 2545 und 2555) können innerhalb der in der folgenden Tabelle angegebenen Flussratenbereiche betrieben werden. Betriebsbereiche für QGM Modelle Maximale Fluss-...

  • Seite 15: Hauptkomponenten Des 2535 Qgm

    Hauptkomponenten des 2535 QGM Die folgende Abbildung zeigt die Hauptkomponenten des 2535 QGM. Schalter „Stop flow“ (Fluss anhalten) und LCD-Kontrast- Netzschalter LCD-Anzeige einstellung Druckaufnehmer- STOP anschlüsse FLOW Auslass-Rückschlag- PRIME Taste Prime ventile (Spülen) Auslass-Rückschlag- ventil des Verteilers Mischer, 1,1 mL...

  • Seite 16: Fließwege Des 2535 Qgm

    Fließwege des 2535 QGM Die folgende Abbildung zeigt die Fließwege des 2535 QGM. Einrichten des Quaternär- Gradientenmoduls...

  • Seite 17: Hauptkomponenten Des 2545 Qgm

    Hauptkomponenten des 2545 QGM Die folgende Abbildung zeigt die Hauptkomponenten des 2545 QGM. Schalter „Stop flow“ (Fluss anhalten) und LCD-Anzeige Netzschalter LCD-Kontrasteinstellung Druckaufnehmer- STOP anschlüsse FLOW Taste Prime Auslass-Rückschlag- (Spülen) PRIME ventile Auslass-Rückschlag- Mischer, 1,1 mL ventil des Verteilers Druckaufnehmer Druckaufnehmer (linker Stellantrieb) (rechter Stellantrieb)

  • Seite 18: Fließwege Des 2545 Qgm

    Fließwege des 2545 QGM Die folgende Abbildung zeigt die Fließwege des 2545 QGM. Einrichten des Quaternär- Gradientenmoduls...

  • Seite 19: Hauptkomponenten Des 2555 Qgm

    Hauptkomponenten des 2555 QGM Die folgende Abbildung zeigt die Hauptkomponenten des 2555 QGM. Schalter „Stop flow“ (Fluss anhalten) und LCD-Anzeige Netzschalter LCD-Kontrasteinstellung Druckaufnehmer- STOP anschlüsse FLOW Taste Prime Auslass-Rück- (Spülen) PRIME schlagventile Auslass-Rück- T-Stück schlagventil des Verteilers Druckaufnehmer Druckaufnehmer (rechter Stellantrieb) (linker Stellantrieb) Einlass-Rückschlag- Einlass-Rückschlag-...

  • Seite 20: Fließwege Des 2555 Qgm

    Fließwege des 2555 QGM Die folgende Abbildung zeigt die Fließwege des 2555 QGM. Hauptkomponenten des QGM Komponente Beschreibung 2535 2545 2555 Abfallschlauch- Verbindet den Abfallschlauch mit anschluss für die dem Leck-Managementsystem. Überlaufvorrich- tung Filter Filtert das Lösungsmittel, bevor es weiter zum Pumpenausgang beför- dert wird.
  • Seite 21 Hauptkomponenten des QGM (Fortsetzung) Komponente Beschreibung 2535 2545 2555 Helium-Einlass Einlass für Helium (Spülgas), um die Gesamtmenge an gelöstem Gas in den Eluenten-Vorratsbehältern zu reduzieren und diesen Zustand während des Betriebs beizubehalten (siehe Seite 1-24). Einlass-Rück- Rückschlagventil, das sich an der schlagventil Unterseite der Pumpenköpfe befin-...
  • Seite 22 Lösungsmittel mischt, um die Welligkeit der Zusammensetzung des Lösungs- mittelgemisches zu verringern. Der 7,4-mL-Mischer ist Hinweis: beim 2535 QGM nur dann in-line, wenn sich das QGM im Hoch-Fluss-Betrieb befindet. T-Stück Ein T-Stück, das den linken mit dem rechten Pumpenkopf verbindet.
  • Seite 23 Hauptkomponenten des QGM (Fortsetzung) Komponente Beschreibung 2535 2545 2555 Kolbenhinter- Pumpe, die das Lösungsmittel spülungspumpe umwälzt, um die Hochdruckdich- tung des Stellantriebs kontaminati- onsfrei zu halten. Lösungsmittelzu- Schlauch, der dem Kolbenhinter- fuhrschlauch der spülungssystem Lösungsmittel Kolbenhinterspü- zuführt. lung Fittings der Die Fittings, an die die Lösungs-...

  • Seite 24: Bevor Sie Anfangen

    Für Kunden in Österreich gilt die Nummer 018771807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 0628892030. Kunden in anderen Ländern können sich telefonisch an die für sie zuständige Waters Geschäftsstelle bzw. an den Hauptsitz von Waters in Milford, Massachusetts (USA), wenden. Kunden können auch die Website www.waters.com besuchen.

  • Seite 25: Installieren Des Qgm

    Zubehörmodule auf dem QGM gestapelt werden dürfen. Gefahr des Umkippens. Es dürfen keine Systeme so konfigu- Warnung: riert werden, dass ein Waters Basismodul, wie z. B. das QGM, mehr als zwei übereinander gestapelte Waters Zubehörmodule, wie z. B. 515 Pumpen, Photodiodenarraydetektoren, Verdampfungslichtstreu- detektoren oder Dual-Wellenlängen-Detektoren, tragen muss.

  • Seite 26: Installieren Der Überlaufvorrichtung Des Detektors

    Voraussetzungen: • Die Länge der Lösungsmitteleingangskapillare sollte 2,3 m (7,5 Zoll) nicht überschreiten. • Um eine optimale Leistung zu erzielen, sollten die Behälter auf der gleichen Höhe wie die Pumpe oder höher aufgestellt werden. Installieren der Überlaufvorrichtung des Detektors Wenn ein Detektor auf dem QGM aufgestellt wird, müssen Sie zuerst die Überlaufvorrichtung des Detektors installieren, um verschüttete Flüssigkei- ten in einen Abfallbehälter abzuführen.

  • Seite 27: Herstellen Der Kapillarverbindungen

    Führen Sie den Tygon Schlauch durch die runde Öffnung oben auf der rechten Seite des QGM zur Überlaufvorrichtung. Runde Öffnung für den Schlauch Kürzen Sie den Tygon Schlauch auf eine passende Länge. Stellen Sie die Überlaufvorrichtung so auf das QGM, dass sie mit dessen Vorderkante bündig ist.

  • Seite 28: Installation Der Lösungsmitteleingangskapillaren

    Das Lösungsmittel- und Abfallmanagement muss den Voraussetzung: geltenden örtlichen Vorschriften entsprechen. Erforderliche Materialien • Handschuhe: Sauber, chemikalienbeständig, nicht gepudert • Lösungsmitteleingangskapillareneinheit • Schraubenschlüssel, 7/16 Zoll (für 2535 QGM) • Schraubenschlüssel, 9/16 Zoll (für 2545 und 2555 QGM) 1-16 Einrichten des Quaternär- Gradientenmoduls...
  • Seite 29 So schließen Sie die ersten Kapillarleitungen an: Bringen Sie an den Enden der Lösungsmitteleingangskapillare wie unten dargestellt die Lösungsmittelfilter an. Handschuhe Lösungsmittelfilter Lösungsmittel- leitung Um einen Kontakt mit schädlichen Dämpfen zu vermei- Warnung: den, bewahren Sie die Lösungsmittel und Abfallbehälter an einem sicheren Ort auf, beispielsweise in einer Abzugshaube oder unter einem Laborschrank, der nach außen hin entlüftet wird.
  • Seite 30 Schieben Sie den Schlauch durch die Kompressionsmutter und ziehen Sie diese mit dem 9/16-Zoll-Schraubenschlüssel (2545 und 2555 QGM) bzw. 7/16-Zoll-Schraubenschlüssel (2535 QGM) an. Ziehen Sie das Fitting zuerst fingerfest und dann eine weitere Dreivierteldrehung an. Die Fittings müssen in der Reihenfolge B, C, A, D Voraussetzung: festgezogen werden.

  • Seite 31: Einbau Der Lösungsmitteleingangskapillaren Für Die Kolbenhinterspülung

    Wiederholen Sie Schritt 4 Schritt 7 für die restlichen Lösungsmittel- schläuche. Sie können die Lösungsmitteleingangskapillaren kürzen, um eine passende Unterbringung der Lösungsmittelbehälter zu gewährleisten. Einbau der Lösungsmitteleingangskapillaren für die Kolbenhinterspülung Die Lösungsmitteleingangskapillare für die Kolbenhinterspülung wird mit einer PEEK™ Kompressionsschraube und einer zweiteiligen Quetschhülse befestigt.
  • Seite 32 So bauen Sie die Lösungsmittelzufuhrschläuche für die Kolbenhinterspülung ein: Führen Sie den Lösungsmittelzufuhrschlauch für die Kolbenhinterspü- lung in den unteren Anschluss der Pumpe für die Kolbenhinterspülung ein. Bevor Sie die Kompressionsschraube anziehen, drücken Voraussetzung: Sie den Schlauch in die Pumpe, damit die Quetschhülse richtig sitzt. Kolbenhinterspülungspumpe Flow (Fluss)

  • Seite 33: Einbau Des Abfallschlauchs Für Das Entlüftungsventil

    Einbau des Abfallschlauchs für das Entlüftungsventil Erforderliche Materialien • Maulschlüssel, 1/4 Zoll • Abfallschlaucheinheit (Edelstahlleitung, goldplatierte Kompressions- schraube) So bauen Sie den Abfallschlauch des Entlüftungsventils ein: Schließen Sie den Abfallschlauch am Entlüftungsventilanschluss mit der Kennzeichnung „Waste“ (Abfall) an. • Für den Abfallschlauch des Entlüftungsventils dürfen keine PEEK Kapillaren verwendet werden.

  • Seite 34: Anschließen Der Abfallleitung Für Die Überlaufvorrichtung

    So schließen Sie die Lösungsmittelausgangskapillare an: Setzen Sie die Lösungsmittelausgangskapillareneinheit im Filterausgang ein und ziehen Sie die Kompressionsmutter der Kapillare mit dem 1/4-Zoll-Schraubenschlüssel an. QGM Ausgangskapillare (linksseitige Ausrichtung dargestellt) 1/4-Zoll-Schraubenschlüssel Filterausgang Lösungsmittel- ausgangskapillare Schließen Sie die Lösungsmittelausgangskapillare an das nächste integrierte Gerät an.
  • Seite 35 Halten Sie den Schlauchtüllenanschluss mit der Hand fest und schieben Sie eine Abfallleitung über den Anschluss. Führen Sie die Leitung dann in einen geeigneten Abfallbehälter. Überlaufvorrichtung Abfallleitung Schlauchtüllenanschluss des Ablaufs TP03166 Um ein Überlaufen zu vermeiden, leeren Sie den Warnung: Abfallbehälter regelmäßig.

  • Seite 36: Herstellen Der Anschlüsse Für Das Begasungssystem

    Richtige Ausrichtung der Abfallleitung der Überlaufvorrichtung und des Abfallschlauchs für das Entlüftungsventil Abfallleitung der Abfallleitung der Überlaufvorrichtung Überlaufvorrichtung Abfallleitung des Entlüftungs- ventils Abfallleitung des Entlüftungsventils Richtig Falsch – führt sehr wahrscheinlich zu einem TP02709 Flüssigkeitsrückfluss Der Abfallschlauch des Entlüftungsventils kann in den Hinweis: Lösungsmittelabfall eintauchen.

  • Seite 37: Überblick Über Die Systembegasung

    Überblick über die Systembegasung Bei der Heliumbegasung wird die Gesamtmenge an gelöstem Gas in den Elu- enten-Vorratsbehältern reduziert und dieser Zustand während des Betriebs beibehalten. Durch die Minimierung gelöster Gase kommt es während der Mischung verschiedener mobiler Phasen im Gradientenverhältnisventil zu einer verringerten Freisetzung von Gasen.

  • Seite 38: Anschließen Der Ausgangsleitungen Für Die Lösungsmittelbegasung

    Anschließen der Ausgangsleitungen für die Lösungsmittel- begasung So schließen Sie die Ausgangsleitungen für die Lösungsmittelbegasung an: Schließen Sie die Ausgangsleitungen für die Lösungsmittelbegasung an den entsprechenden Begasungsanschlüssen an der Vorderseite des QGM an. Begasungsanschlüsse Führen Sie die entsprechenden Entlüftungsschläuche, Lösungsmittel- schläuche und Begasungsleitungen in den Lösungsmittelbehälter.

  • Seite 39: Anschließen An Die Helium-Spülgaszufuhr

    Hinweise: • Ein Edelstahl-Begasungsdiffusor wird am Ende jeder Begasungs- leitung befestigt. • Ein Lösungsmittelbehälterfilter wird am Ende jedes Lösungsmittel- schlauches befestigt. Begasungsschlauch Zur Abzugshaube Mindestens 7,5 cm von der Flaschenoberseite zum oberen Bogen des Begasungsschlauchs Entlüftungs- schlauch (optionales Kit) Begasungs- diffusor Filter für den Lösungsmittelbehälter Um das Eindringen von Gasbläschen in die Lösungs-...
  • Seite 40 Vor der Ausführung eines Laufs begasen Sie das/die Lösungs- Empfehlung: mittel bei 100 % 10 Minuten lang pro Liter Lösungsmittel. Danach begasen Sie weitere 10 Minuten pro Liter Lösungsmittel bei 20 %. Setzen Sie die Bega- sung während des Betriebs mit einer Begasungsrate von 20 % fort. So bringen Sie die Kompressions-Fittings an der Heliumleitung an: Schieben Sie die Kompressionsschraube über ein Ende der Edelstahl- leitung (1/16 Zoll Außendurchmesser;...
  • Seite 41 So schließen Sie das QGM an die Helium-Spülgaszufuhr an: Schieben Sie eine goldplatierte Kompressionsschraube (1/16 Zoll) und eine Messing-Quetschhülse über die Edelstahl-Heliumzufuhrleitung (1/16 Zoll Außendurchmesser; 0,040 Zoll Innendurchmesser), drücken Sie die Leitung bis zum Anschlag in den Spülgas-Einlassanschluss, und ziehen Sie die Kompressionsschraube mit einem 1/4-Zoll-Maulschlüssel Heliumzufuhrverbindung Spülgas-Einlass- anschluss...

  • Seite 42: Herstellen Der Signalverbindungen

    Herstellen der Signalverbindungen Auf der Rückseite des QGM befinden sich Anschlussklemmen und Kommuni- kationsanschlüsse, die den Anschluss externer Geräte ermöglichen. Welche Signalverbindungen Sie zum QGM herstellen müssen, hängt davon ab, welche Geräte Bestandteil des Systems sind. In diesem Abschnitt finden Sie eine Beschreibung der Ereigniseingänge und -ausgänge sowie der Analogausgang-Verbindungen, die über die Klemmleis- ten und die Kommunikationsanschlüsse hergestellt werden können.
  • Seite 43 Die folgende Abbildung zeigt die Hauptkomponenten auf der Rückseite des Moduls. Hauptkomponenten auf der Rückseite des QGM Stromanschluss Sicherungshalter RS-232; Diagnosetests (Nur für den technischen RS-232 Kundendienst von Waters) ETHERNET Ethernet (RJ-45) QSPI QSPI Lüftungs- öffnungen Masse- anschlus A Function...

  • Seite 44: Herstellen Der E/A-Signalverbindungen

    Herstellen der E/A-Signalverbindungen Bevor Sie die Signalverbindungen herstellen, müssen Sie das Warnung: QGM ausschalten und das Netzkabel ziehen. Andernfalls besteht die Gefahr eines Stromschlags. Entnehmen Sie die Positionen der Signalanschlüsse dem Etikett auf der Rückseite des jeweiligen Geräts. An der Rückseite befinden sich zwei ent- nehmbare Anschlüsse, die für die Stecker der Ein- und Ausgabesignale (E/A) bestimmt sind (siehe folgende Abbildung).
  • Seite 45 Ein- und Ausgänge für E/A-Signale A (oben) Switch 1 (Out) (Schalter 1 [Ausgang]) − Switch 1 (Out) (Schalter 1 [Ausgang]) Switch 2 (Out) (Schalter 2 [Ausgang]) − Switch 2 (Out) (Schalter 2 [Ausgang]) Ground (Masse) Gradient Start + (Gradienten starten +) −...
  • Seite 46 Die folgende Tabelle beschreibt die Signale, die über die E/A-Anschlüsse zur Verfügung stehen. Die elektrischen Daten der Signale sind in Anhang B beschrieben E/A-Signale des QGM Signal Anschlüsse Beschreibung Switch 1 – 4 A1, A2, A3, A4, Vier programmierbare (Schalter 1 – 4) B1, B2, B3 und Ereignisausgangsverbindungen (zwei Klemmen pro Kontaktschluss).
  • Seite 47 E/A-Signale des QGM (Fortsetzung) Signal Anschlüsse Beschreibung Leak Detector B6 und B7 Anschlüsse für einen externen Lecksen- (Leckdetektor) sor, der in einem Reinigungssystem inte- griert ist. Dieser Sensor entspricht nicht dem Lecksensor, der im QGM integriert ist. Im Auslieferungszustand sind die Anschlüsse B6 und B7 des QGM mit einem Jumper verbunden.
  • Seite 48 Schreiberausgangssignal-Einstellungen für das 2535 QGM Parametereinstellung Parametereinstellung Signal bei 0 Volt (Minimum) bei 2,000 Volt (Maximum) Flow Rate (Flussrate) 0 mL/min 50 mL/min System Pressure 0 kPa (0 bar, 0 psi) 41400 kPa (Systemdruck) (414 bar, 6000 psi) Composition 0,0 %...

  • Seite 49: Ereignisschalter

    So stellen Sie Signalanschlüsse her: Bringen Sie die positiven und negativen Leitungen des Signalkabels an der Anschlussbuchse an. Anschluss Signalkabel Ereignisschalter Sie können die Schalter 1 bis 4 an den Anschlüssen A und B als Kontakt- schlussschalter verwenden, um Säulenschaltventile, Fraktionssammler oder ähnliche externe Geräte zu steuern.

  • Seite 50: Anschluss An Die Stromversorgung

    Typs HAR oder besser in Europa. Informationen dazu, welche Kabel in anderen Ländern zu verwenden sind, erhalten Sie von Ihrer örtlichen Waters Niederlassung. • Schalten Sie das QGM aus und ziehen Sie das Netzkabel, bevor Sie Wartungsarbeiten am Gerät durchführen.

  • Seite 51: Vorbereiten Für Den Betrieb

    Vorbereiten für den Betrieb In diesem Kapitel wird erläutert, wie das QGM als Pumpe für das chromatographische System konfiguriert wird. Inhalt Thema Seite Einschalten Einstellen des LCD-Kontrasts Konfigurieren in der Empower Software Starten der Konsole über die Empower Software Konfigurieren in der MassLynx Software Starten der Konsole über die MassLynx Software 2-12 Aktivieren und Deaktivieren des Lecksensors...

  • Seite 52: Einschalten

    Einschalten Sie können das QGM einschalten, wenn alle elektrischen Verbindungen, Kapillarleitungen und Signalverbindungen hergestellt wurden. Kommt es zu einem Austritt von Lösungsmittel, achten Sie Warnung: darauf, dass die Fronttür des QGM bei Normalbetrieb immer geschlos- sen ist, um einen Kontakt mit dem Lösungsmittel zu vermeiden. Um Beschädigungen der elektrischen Teile zu vermeiden, Vorsicht: schalten Sie das QGM erst ein, nachdem alle elektrischen Verbindun-...

  • Seite 53: Konfigurieren In Der Empower Software

    Konfigurieren in der Empower Software W25X5Q bezeichnet in der Empower Software die Hinweis: Quaternär-Gradientenmodule 2535, 2545 und 2555. Führen Sie zur Konfiguration in Empower folgende Schritte durch: • Installieren Sie die W25X5Q Gerätesteuerungssoftware (Installationsanweisungen finden Sie in den Versionshinweisen zum 2535/2545/2555 Quaternär-Gradientenmodul).
  • Seite 54 Klicken Sie im Dialogfeld Empower Node Properties (Eigenschaften des Empower Knotens) auf die Registerkarte Instruments (Geräte). Systemgeräte, die erfolgreich Daten mit dem System austau- Hinweis: schen, sind in der Spalte OK? mit dem Vermerk Yes (Ja) gekennzeichnet. Registerkarte „Instruments“ (Geräte) Stellen Sie sicher, dass das Quaternär-Gradientenmodul in der Geräte- liste aufgeführt ist und erfolgreich Daten mit dem System austauscht, und klicken Sie dann auf OK.
  • Seite 55 Dialogfeld „System Selection“ (Systemauswahl) Verschieben Sie im Dialogfeld System Selection (Systemauswahl) den Namen der Geräte, die Sie in das neue System aufnehmen möchten, aus dem Feld Available Instruments (Verfügbare Geräte) in das Feld New System Instruments (Neue Systemgeräte). Klicken Sie dann auf Next (Weiter).

  • Seite 56: Steuerungsfeld Des Qgm

    Run Samples (Probenmessung). Wenn das System über MassLynx Software gesteuert wird, wird das Steuerungsfeld des QGM im Fenster Inlet Editor (Einlasseditor) auf der Registerkarte Additional Status (Zusätzlicher Status) angezeigt. QGM Steuerungsfeld Anzeige des Pumpenmodells (2535, 2545 oder 2555) Statusanzeige Gerätestatus Flussrate Systemdruck...
  • Seite 57 Die Elemente des Steuerungsfeldes des QGM sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Elemente des Steuerungsfelds des QGM Element des Steuerungsfelds Beschreibung Statusanzeige Zeigt den Status des Lösungsmittel- flusses für das QGM an. Folgende LED-Status-Anzeigen gibt es: • Leuchtet konstant grün – Zeigt an, dass das QGM Lösungsmittel fördert.
  • Seite 58 Zeigt das Dialogfeld Set Sparge (Begasung einstellen) an (siehe Seite 2-20). Set flow scale (Fluss-Betrieb Zeigt das Dialogfeld Set Flow Scale einstellen) – nur 2535 QGM (Fluss-Betrieb einstellen) an (siehe Seite 2-22). Reset QGM (QGM zurücksetzen) Setzt das QGM zur Wiederherstellung nach einer Störung zurück.

  • Seite 59: Starten Der Konsole Über Die Empower Software

    W25X5Q und 25X5Q bezeichnen in der MassLynx Software die Hinweis: Quaternär-Gradientenmodule 2535, 2545 und 2555. Führen Sie zur Konfiguration in der MassLynx Software folgende Schritte durch: • Installieren Sie die W25X5Q Gerätesteuerungssoftware und die Waters Pumpensteuerungssoftware (Installationsanweisungen finden Sie in den Versionshinweisen zum 2535/2545/2555 Quaternär-Gradienten- modul). •...

  • Seite 60: Starten Der Masslynx Software Und Anmelden

    Configure (Konfigurieren), und klicken Sie anschließend auf Next (Weiter). Wählen Sie im Dialogfeld Select Pump (Pumpe auswählen) die Option Waters Pump Control (Waters Pumpensteuerung) aus, und klicken Sie anschließend auf Next (Weiter). Wählen Sie den Autosampler (oder wählen Sie None [Ohne] aus, wenn kein Autosampler vorhanden ist), und klicken Sie anschließend auf...
  • Seite 61 Inlet (Einlass). 14. Klicken Sie im Fenster Modify Instrument (Gerät ändern) auf die Option Config (Konfiguration). 15. Klicken Sie im Fenster Waters Pump Control Configuration (Konfiguration der Waters Pumpensteuerung) auf Scan (Suchen). Eine Liste der angeschlossenen Geräte wird angezeigt, in der Ergebnis: auch das Quaternär-Gradientenmodul aufgeführt ist.

  • Seite 62: Starten Der Konsole Über Die Masslynx Software

    18. Klicken Sie im Dialogfeld Reset Communications (Kommunikationen zurücksetzen) auf OK. Dieses Dialogfeld wird nur angezeigt, wenn die Konfiguratio- Hinweis: nen geändert wurden. 19. Klicken Sie im Fenster Modify Instrument Method (Gerätemethode ändern) auf OK. 20. Wählen Sie im Fenster Inlet Method (Einlassmethode) LC > Reset Communications (LC >...

  • Seite 63: Bedienung Über Die Eigenständige Konsole

    (OK). Klicken Sie auf Close (Schließen). Bedienung über die eigenständige Konsole Die Pumpe und ein kompatibler Waters Detektor können über die eigenstän- dige Software gesteuert werden. Die Software überwacht zwar verschiedene Druckmesswerte, die vom QGM ausgegeben werden, diese Messwerte werden jedoch nur über einen Zeitraum von 96 Stunden gespeichert.

  • Seite 64: Starten Der Eigenständigen Konsole

    QGM enthaltenen CD. Um das QGM als eigenständiges Gerät zu betreiben, müssen Sie diese Software installieren. Installationsanweisungen finden Sie in den Versionshinweisen zum 2535/2545/2555 Quaternär-Gradientenmodul. Nach der Installation der Gerätesteuerungssoftware können Sie die eigenständige Konsole starten und diese zum Steuern der Pumpe und eines kompatiblen Detektors verwenden.

  • Seite 65: Erstellen Von Methoden

    Erstellen von Methoden Verwenden Sie den Methodeneditor, um Methoden für das System zu entwickeln oder zu bearbeiten. So öffnen Sie das Fenster „Methods editor“ (Methodeneditor): Wählen Sie in der Konsole im Geräteverzeichnis den Eintrag Methods (Methoden) aus. Das Fenster Method editor (Methodeneditor) wird angezeigt.

  • Seite 66: Hinweise Zum Arbeiten Mit Normalphasen-Lösungsmitteln

    Hinweise zum Arbeiten mit Normalphasen-Lösungsmitteln Für optimale chromatographische Ergebnisse: • Verwenden Sie Normalphasen- oder Umkehrphasen-Lösungsmittel mit einem Mindestrückdruck von 4140 kPa (41,4 bar, 600 psi). • Lassen Sie Normalphasen-Lösungsmittel nicht über längere Zeiträume im QGM. Spülen Sie das QGM mit Isopropylalkohol. •...

  • Seite 67: Erforderliche Materialien

    Erforderliche Materialien • Kolbenhinterspülungslösung • Spritze, 30 mL (im Zubehörkit) • Leitungsadapter (im Zubehörkit) So füllen Sie die Kolbenhinterspülungspumpe: Stellen Sie sicher, dass sich der Eingangsschlauch der Kolbenhinter- spülung im Lösungsmittelbehälter befindet. Drücken Sie den Kolben in den Spritzenzylinder. Schließen Sie den Schlauchadapter an der Spritze an, und verbinden Sie anschließend die Spritzeneinheit mit der Ausgangsleitung der Kolben- hinterspülung (die von der linken Seite des linken Stellantriebs kom- mende Leitung).

  • Seite 68: Vorbereiten Des Qgm

    Abfallbehälter über eine ausreichende Kapazität zur Aufnahme des verbrauchten Lösungsmittels verfügt. Standardmäßig beträgt die Spülflussrate für das 2545 QGM und 2555 QGM 75 mL/min, die für das 2535 QGM dagegen 50 mL/min. Die Spülflussrate für das 2535 QGM beträgt standardmäßig 50 mL/min. •...
  • Seite 69 So spülen Sie das QGM: Öffnen Sie die Fronttür des Moduls. Stellen Sie sicher, dass die Lösungsmittelabfallleitung in den Abfall- behälter oder die Überlaufvorrichtung geleitet wird. Wählen Sie in der Konsole im Geräteverzeichnis den Eintrag Quaternary Gradient Module (Quaternär-Gradientenmodul) aus. Klicken Sie im Fenster Quaternary Gradient Module (Quaternär-Gradientenmodul) auf Control >...

  • Seite 70: Einstellung Der Begasungsparameter

    Um das QGM manuell zu spülen, verwenden Sie eine Spritze (nur für trockene Systeme). Öffnen Sie die Fronttür des Moduls. Schließen Sie den kurzen Spülschlauch (Teil des Zubehörkits) am offenen Anschluss auf der linken Seite des Einlassverteilerventils an (siehe Seite 1-3 Seite 1-7).

  • Seite 71: Bestimmung Des Begasungsstatus Im Steuerungsfeld

    So stellen Sie die Begasungsparameter in der Konsole oder dem Steuerungsfeld ein: Wählen Sie in der Konsole im Geräteverzeichnis den Eintrag Quaternary Gradient Module (Quaternär-Gradientenmodul) aus. Klicken Sie im Fenster Quaternary Gradient Module (Quaternär- Gradientenmodul) auf Control > Set sparge (Steuerung > Begasung einstellen).

  • Seite 72: Überwachung Des Begasungsdrucks

    (bei Betrieb unter der Empower Software) protokolliert. Einstellen des Fluss-Betriebs des 2535 QGM Die Fluss-Betriebs-Option ist nur für das 2535 QGM verfügbar. Bei Auswahl des Niedrig-Fluss-Betriebs wird der Fluss über das T-Stück des Niedrig- Fluss-Mischers direkt zum Auslass des 2535 QGM geleitet. Bei Auswahl des Hoch-Fluss-Betriebs wird der Fluss zuerst über das T-Stück des Niedrig-...
  • Seite 73 So stellen Sie den Fluss-Betrieb des 2535 QGM in der Konsole ein: Wählen Sie in der Konsole im Geräteverzeichnis den Eintrag 2535 Quaternary Gradient Module (2535 Quaternär-Gradientenmodul) aus. Klicken Sie im Fenster 2535 Quaternary Gradient Module (2535 Quaternär-Gradientenmodul) auf den Hyperlink Vent Valve (Entlüftungsventil).
  • Seite 74 So stellen Sie den Fluss-Betrieb des 2535 QGM für Geräte unter Empower Steuerung im Interactive Display (Interaktive Anzeige) ein: Wählen Sie in der Konsole im Geräteverzeichnis den Eintrag 2535 Quaternary Gradient Module > Interactive Display (2535 Quaternär-Gradientenmodul > Interaktive Anzeige) aus.

  • Seite 75: Injizieren Großer Probenvolumina

    Flussbetrieb Large (Hoch) oder Small (Niedrig) aus. Large (Hoch) Standardeinstellung: Klicken Sie auf Set (Einstellen). So stellen Sie den Fluss-Betrieb des 2535 QGM im Instrumentmethoden-Editor ein: Klicken Sie auf die Registerkarte General (Allgemein). Wählen Sie aus der Dropdown-Liste den Fluss-Betrieb Large (Hoch) oder Small (Niedrig) aus.

  • Seite 76: Injizieren Großer Probenvolumina Über Die Manuelle Probeneinlassleitung

    Injizieren großer Probenvolumina über die manuelle Probeneinlassleitung Die Probeneinlassleitung (im Zubehörkit) muss wie unten dargestellt vorne an die Pumpe angeschlossen werden. Einlassverteilerventil Probeneinlassleitung So spülen Sie die Einlassleitung: Verlegen Sie die gesamte Länge der Probeneinlassleitung vom Einlass- verteilerventil zu einem Behälter, der das Anfangslösungsmittel ent- hält.

  • Seite 77: Injizieren Großer Probenvolumina Über Die Lösungsmittel-Einlassleitung

    So injizieren Sie eine Probe mit großem Volumen: Vor der Injektion der Probe wählen Sie die Probeneinlassleitung aus, indem Sie das Einlassverteilerventil in die Stellung Load (Laden) bringen. Lassen Sie das Einlassverteilerventil so lange in der Stellung Load (Laden), bis die gesamte Probe mit der aktuellen Flussrate auf die Säule aufgegeben wurde.

  • Seite 78: Erstellen Von Gradienten

    So injizieren Sie eine Probe: Lösen Sie auf der Konsole die Injektionsstartfunktion aus. Die Gradiententabelle wird aktiviert und die Probe wird von Ergebnis: der Pumpe auf die Säule aufgegeben. Nur bei der ersten Injektion ist die Leitung zwischen Lösungs- Hinweis: mittelbehälter und Probenbehälter mit Lösungsmittel gefüllt (infolge der Leitungsspülung).

  • Seite 79: Wartung Des Quaternär-Gradientenmoduls

    Austauschen der Pumpenkopfdichtungen und des Dichtrings 3-15 Austauschen des Pumpenkolbens 3-28 Austauschen eines Einlass-Rückschlagventileinsatzes 3-37 Austauschen eines Auslass-Rückschlagventileinsatzes 3-40 Austauschen der Auswahlventil-Rotordichtung des 2535 QGM 3-43 Austauschen der Entlüftungsventil-Rotordichtung des 2545 und 2555 QGM 3-45 Austauschen der Lösungsmittelfilter 3-47 Ausführen des statischen Lecktests...

  • Seite 80: Kontaktieren Des Technischen Kundendienstes Von Waters

    062 889 2030. Kunden aus den USA und Kanada wenden sich an die Nummer 1 800 478 4752. Kunden aus anderen Ländern wenden sich an die Niederlassung von Waters vor Ort, an den zuständigen Vertreter des techni- schen Kundendienstes von Waters oder an den Waters Hauptsitz in Milford, Massachusetts (USA).

  • Seite 81: Wartungshinweise

    Steckdose. Warten Sie danach 10 Sekunden, bevor Sie eine Komponente vom Gerät trennen. Ersatzteile Wechseln Sie nur die in diesem Dokument angegebenen Teile aus. Informatio- nen zu Ersatzteilen finden Sie unter Verwendung des Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters Qualitätsersatzteile) auf der Waters Website unter Services/Support (Service/Hilfe). Wartungshinweise...

  • Seite 82: Behebung Einer Vom Lecksensor Gemeldeten Störung

    Behebung einer vom Lecksensor gemeldeten Störung Alle Bereiche des QGM, in denen Flüssigkeiten gehandhabt werden, sind so ausgelegt, dass austretendes Lösungsmittel zur Überlaufvorrichtung geleitet wird, die mit einem Lecksensor ausgestattet ist. Das Lösungsmittel wird dann über den Abfallschlauch unterhalb der Vorderseite abgeführt. Wenn sich ca.
  • Seite 83 So beheben Sie eine vom Lecksensor gemeldete Störung: Rufen Sie das Dialogfeld Leak Sensors (Lecksensoren) auf, um sich zu vergewissern, dass der Lecksensor des QGM eine Undichtigkeit festge- stellt hat. Wenn eine Undichtigkeit festgestellt wurde, wird die Fehler- Hinweis: meldung Leak Detected (Undichtigkeit festgestellt) angezeigt. Ziehen Sie unter keinen Umständen den Stecker eines Vorsicht: Geräts, während das QGM noch mit Strom versorgt wird.
  • Seite 84 Trocknen Sie das Prisma des Lecksensors mit einem nicht scheuernden, fusselfreien Wischtuch ab. Prisma Fusselfreies Tuch TP02891 Rollen Sie ein nicht scheuerndes, fusselfreies Wischtuch auf und saugen Sie mit diesem die Flüssigkeit im Reservoir des Lecksensors und in dessen Umgebung auf. Reservoir des Leck- sensors...
  • Seite 85 Richten Sie das T-Stück am Lecksensor auf den seitlichen Schlitz im Reservoir des Lecksensors aus, und schieben Sie den Lecksensor zurück an seinen Platz. TP02892 T-Stück TP03130 Schlitz im Reservoir des Lecksensors Im Reservoir eingebauter Lecksensor Wenn Sie den Stecker vorne am Gerät gelöst haben, schließen Sie ihn wieder an.

  • Seite 86: Austauschen Des Lecksensors Des Qgm

    Austauschen des Lecksensors des QGM Um Verletzungen zu vermeiden, handeln Sie beim Umgang Warnung: mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche und beim Betrieb des QGM stets nach den Richtlinien der guten Laborpraxis. Schlagen Sie die physikalischen und chemischen Eigenschaften der verwendeten Lösungsmittel in den Sicherheitsdatenblättern nach.
  • Seite 87 Drücken Sie die Lasche herunter, um vorne am Modul den Stecker des Lecksensors zu lösen. Lasche herunterdrücken, um den Stecker zu lösen Entnehmen Sie den Lecksensor aus dem Reservoir, indem Sie ihn an der Riffelung anfassen und daran nach oben ziehen. Riffelung Packen Sie den neuen Lecksensor aus.
  • Seite 88 Richten Sie das T-Stück am Lecksensor auf den seitlichen Schlitz im Reservoir des Lecksensors aus, und schieben Sie den Lecksensor zurück an seinen Platz. TP02892 T-Stück TP03130 Schlitz im Reservoir des Lecksensors Im Reservoir eingebauter Lecksensor Schließen Sie vorne am Gerät den Stecker des Lecksensors an. Schalten Sie das QGM ein.

  • Seite 89: Reinigung Des Luftfilters In Der Gerätetür

    Reinigung des Luftfilters in der Gerätetür Erforderliches Material ® T10 TORX Schraubendreher So reinigen Sie den Luftfilter: Entfernen Sie mit dem T10 TORX Schraubendreher die 4 Schrauben, mit denen der Rahmen des Luftfilters und der Luftfilter an der Innen- seite der Tür des Moduls befestigt sind. Schrauben Luftfilterrahmen (befindet sich hinter dem Spritzschutz)

  • Seite 90: Austauschen Des Luftfilters In Der Gerätetür

    Austauschen des Luftfilters in der Gerätetür Der Luftfilter muss ausgetauscht werden, wenn er sich nicht reinigen lässt. Erforderliche Materialien • T10 TORX Schraubendreher • Luftfilter des QGM So tauschen Sie den Luftfilter aus: Entfernen Sie mit dem T10 TORX Schraubendreher die 4 Schrauben, mit denen der Rahmen des Luftfilters und der Luftfilter an der Innen- seite der Tür befestigt sind.

  • Seite 91: Auswechseln Des Druckaufnehmers

    Auswechseln des Druckaufnehmers Um Verletzungen zu vermeiden, handeln Sie beim Umgang Warnung: mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche und beim Betrieb des QGM stets nach den Richtlinien der guten Laborpraxis. Schlagen Sie die physikalischen und chemischen Eigenschaften der verwendeten Lösungsmittel in den Sicherheitsdatenblättern nach. Druckaufnehmer und Lösungsmittelleitungen sind Warnung: unter Umständen mit biologisch gefährlichen und/oder toxischen...
  • Seite 92 Schrauben Sie die beiden Lösungsmittelleitungen aus Edelstahl oben und unten am Druckaufnehmer mit dem 5/16-Zoll-Maulschlüssel heraus. Edelstahl- Edelstahl- Fittings der Fittings der Lösungsmittel- Lösungsmittel- leitungen leitungen Lösen Sie die beiden TORX Schrauben, mit denen die Druckaufnehmer an den Pumpenverteilern befestigt sind, mit dem T10 TORX Schrauben- dreher.

  • Seite 93: Austauschen Der Pumpenkopfdichtungen Und Des Dichtrings

    Austauschen der Pumpenkopfdichtungen und des Dichtrings Um Verletzungen zu vermeiden, beachten Sie beim Umgang Warnung: mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche und beim Betrieb des QGM stets die Sicherheitsbestimmungen des Labors (Gute Labor- praxis). Schlagen Sie die physikalischen und chemischen Eigenschaften der verwendeten Lösungsmittel in den Sicherheitsdatenblättern nach.
  • Seite 94 So entfernen Sie die Pumpenkopf- und Kolbenhinterspülungseinheit: Spülen Sie das QGM mit einem ungefährlichen Lösungsmittel. Wählen Sie in der Konsole im Geräteverzeichnis den Eintrag Quaternary Gradient Module (Quaternär-Gradientenmodul) aus. Klicken Sie im Fenster Quaternary Gradient Module (Quaternär-Gradientenmodul) auf die Option Maintain > Heads (Wartung >...
  • Seite 95 Drücken Sie die Laschen des Druckaufnehmerkabels und ziehen Sie vorsichtig das Kabel aus seinem Anschluss. Laschen Anschluss des Druckaufnehmerkabels Trennen Sie die Lösungsmitteleingangskapillare vom Einlass-Rück- schlagventil an der Unterseite der Pumpenkopfs. Pumpenkopf Einlass-Rückschlagventil Lösungsmitteleingangskapillare 10. Trennen Sie mit einem 1/4-Zoll-Maulschlüssel die Druckaufnehmer- ausgangskapillarenverbindung am Druckaufnehmerausgang.
  • Seite 96 12. Während der Pumpenkopf gestützt wird, entfernen Sie mit dem T27 TORX Schraubendreher die 4 Schrauben von der Grundplatte. T27 TORX Stellantriebs- Schraubendreher gehäuse Kolbenhinterspü- lungsanschluss Grundplatte Druckaufnehmer Schrauben (4) Um Schäden am Pumpenkolben zu vermeiden, müssen Vorsicht: Sie den Pumpenkopf beim Herausziehen von unten stützen. 13.
  • Seite 97 So tauschen Sie die Kolbendichtung aus: Entfernen Sie mit dem T27 TORX Schraubendreher die 2 Schrauben, mit denen die Pumpenkopfeinheit an der Grundplatte befestigt ist, und entfernen Sie anschließend die Grundplatte. 1. Entfernen Sie die Schrauben, mit denen die Pumpenkopfeinheit an der Grundplatte befestigt ist. 2.
  • Seite 98 Entfernen Sie das Gehäuse der Kolbenhinterspülung. Dichtung der Kolbenhinterspülung Gehäuse der Kolbenhinterspülung Hochdruckdichtung Pumpenkopfeinheit Halten Sie den Pumpenkopf und setzen Sie das Dichtungseinfüge-/Ent- nahmewerkzeug mit einer schaukelnden Bewegung in den Pumpenkopf ein und heben Sie die Dichtung vom Pumpenkopf ab. Dichtungseinfüge-/ Entnahmewerkzeug Um ein Zerkratzen der Oberflächen zu vermeiden, muss...
  • Seite 99 Entfernen Sie den Dichtring mit einer Kunststoffpinzette. Hochdruckdichtung Kunststoffpinzette Dichtring Pumpenkopf Befeuchten Sie die Dichtungsnut und die neue Kolbendichtung mit Methanol. Dichtungsnut Austauschen der Pumpenkopfdichtungen und des Dichtrings 3-21...
  • Seite 100 Setzen Sie mit dem Dichtungseinfüge-/Entnahmewerkzeug die neue Kolbendichtung in den Pumpenkopf ein. Stellen Sie sicher, dass die Flanschseite der Kolben- Voraussetzung: dichtung nach außen zeigt. Dichtungseinfüge-/Entnahmewerkzeug Setzen Sie den neuen Dichtring in die Dichtring-Rille im Pumpenkopf ein. Dichtring Die Dichtung der Kolbenhinterspülung muss mit einer Vorsicht: Kunststoffpinzette entfernt werden.
  • Seite 101 Entfernen Sie mit einer Kunststoffpinzette die Dichtung der Kolben- hinterspülung. Kunststoffpinzette Dichtung der Kolbenhinterspülung Befeuchten Sie die neue Dichtung für die Kolbenhinterspülung mit Methanol und setzen Sie die Dichtung in das Gehäuse der Kolbenhinter- spülung ein. Gehäuse der Kolbenhinter- spülung Dichtung der Kolbenhinter- spülung 10.
  • Seite 102 11. Bauen Sie den Pumpenkopf, die Kolbenhinterspülungseinheit und die Grundplatten wieder zusammen, und befestigen Sie diese Komponenten mit den Schrauben und dem T27 TORX Schraubendreher. Ziehen Sie die Schrauben dabei gleichmäßig fest an. Achten Sie darauf, dass der Ablaufanschluss mit dem Anforderungen: Gehäuse des Rückschlagventils ausgerichtet ist.
  • Seite 103 Befeuchtung der Dichtungsnut Dichtungsnut Befeuchtung des Kolbens Kolben Um Schäden am Kolben zu vermeiden, achten Sie darauf, Vorsicht: dass der Kolben zurückgezogen ist, bevor Sie den Pumpenkopf auf- setzen. Siehe Schritt 2 Schritt 5 im Abschnitt „So entfernen Sie die Pumpenkopf- und Kolbenhinterspülungseinheit:“ auf Seite 3-16.
  • Seite 104 15. Während der Pumpenkopf abgestützt wird, setzen Sie die 4 T27 TORX Schrauben in die Grundplatte ein, und ziehen Sie die Schrauben zuerst fingerfest und dann eine weitere Achteldrehung an. Ziehen Sie die Schrauben gleichmäßig an. Grundplatte T27 TORX Schraubendreher Pumpenkopf 16.
  • Seite 105 18. Schließen Sie die Druckaufnehmerausgangskapillare mit einem 1/4-Zoll-Maulschlüssel am Druckaufnehmerausgang wieder an. Druckaufnehmerausgang 1/4-Zoll-Schraubenschlüssel 19. Schließen Sie das Druckaufnehmerkabel am Anschluss an. Das linke Druckaufnehmerkabel wird am Anschluss Voraussetzung: ganz links angeschlossen. Das rechte Druckaufnehmerkabel wird am Anschluss ganz rechts angeschlossen. Die beiden mittleren Anschlüsse sind nicht belegt.

  • Seite 106: Austauschen Des Pumpenkolbens

    Austauschen des Pumpenkolbens Um Verletzungen zu vermeiden, beachten Sie beim Umgang Warnung: mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche und beim Betrieb des QGM stets die Sicherheitsbestimmungen des Labors (Gute Labor- praxis). Schlagen Sie die physikalischen und chemischen Eigenschaften der verwendeten Lösungsmittel in den Sicherheitsdatenblättern nach. Tragen Sie zur Vermeidung von Kontamination saubere, nicht Vorsicht: gepuderte, chemikalienbeständige Schutzhandschuhe, wenn Sie die...
  • Seite 107 Klicken Sie auf Move Plunger Forward (Pumpenkolben vorwärtsbe- wegen), und warten Sie, bis der Kolben zum Stillstand gekommen ist. Ziehen Sie unter keinen Umständen den Stecker eines Vorsicht: Geräts, während das QGM noch mit Strom versorgt wird. Andern- falls können die elektrischen Teile beschädigt werden. Um eine vollständige Abtrennung von der Stromversorgung zu erzielen, schalten Sie den Netzschalter des Moduls auf Off (Aus) und ziehen Sie dann den Stecker aus der Steckdose.
  • Seite 108 Trennen Sie die Lösungsmitteleingangskapillare vom Einlass-Rück- schlagventil an der Unterseite der Pumpenkopfs. Pumpenkopf Einlass-Rückschlagventil Lösungsmitteleingangskapillare 10. Trennen Sie mit einem 1/4-Zoll-Maulschlüssel die Kapillarenverbindung am Druckaufnehmerausgang. Druckaufnehmerausgang 1/4-Zoll-Schraubenschlüssel 11. Trennen Sie die beiden Leitungen der Kolbenhinterspülung von den Seiten des Pumpenkopfs. 3-30 Wartung des Quaternär- Gradientenmoduls...
  • Seite 109 12. Während der Pumpenkopf gestützt wird, entfernen Sie mit dem T27 TORX Schraubendreher die 4 Schrauben von der Grundplatte. T27 TORX Schraubendreher Grundplatte Schrauben (4) Um Schäden am Pumpenkolben zu vermeiden, müssen Vorsicht: Sie den Pumpenkopf beim Herausziehen von unten stützen. 13.
  • Seite 110 Kugelende des Pumpen- kolbens Setzen Sie für das 2535 und 2545 QGM in der angegebenen Reihenfolge die ebenen Unterlegscheiben und dann die 3 Wellenscheiben ein. Achten Sie darauf, dass die Ausbuchtungen der Wellen- Voraussetzung: scheiben in Richtung Kolbenspitze zeigen.
  • Seite 111 Achten Sie darauf, dass die Ausbuchtungen der Wellen- Voraussetzung: scheibe in Richtung Kolbenspitze zeigt. Kolben des 2535 und 2545 QGM Sicherungsscheibe Flache Unterlegscheibe Kolbenspitze Wellenscheiben Befestigungsmutter des Kolbens Kolben des 2555 QGM Kolbenspitze Befestigungsmutter des Kolbens Sicherungs- scheibe Wellenscheiben Achten Sie darauf, dass Sie den Kolben nicht beschädi- Vorsicht: gen, wenn Sie den Schraubenschlüssel über diesen schieben.

  • Seite 112: Wiedereinbau Des Pumpenkopfes

    Wiedereinbau des Pumpenkopfes So bauen Sie den Pumpenkopf wieder ein: Wählen Sie in der Konsole im Geräteverzeichnis den Eintrag Quaternary Gradient Module (Quaternär-Gradientenmodul) aus. Klicken Sie im Fenster Quaternary Gradient Module (Quaternär-Gradientenmodul) auf die Option Maintain > Heads (Wartung > Pumpenköpfe). Wählen Sie im Dialogfeld Head Maintenance (Pumpenkopfwartung) den Pumpenkopf (links oder rechts) aus, an dem die Arbeit ausgeführt werden soll.
  • Seite 113 Während der Pumpenkopf abgestützt wird, ziehen Sie mit dem T27 TORX Schraubendreher die 4 Schrauben der Grundplatte fest, wobei Sie die Schrauben zuerst fingerfest und dann eine weitere Achteldrehung anziehen. Ziehen Sie die Schrauben gleichmäßig an. Grundplatte T27 TORX Schraubendreher Pumpenkopf Schließen Sie die beiden Leitungen der Kolbenhinterspülung wieder an den Anschlüssen an den Seiten des Pumpenkopfs an.
  • Seite 114 10. Schließen Sie die Lösungsmitteleingangskapillare am Einlass-Rück- schlagventil an der Unterseite der Pumpenkopfs an. Pumpenkopf Einlass-Rückschlagventil Lösungsmitteleingangskapillare 11. Schließen Sie die Druckaufnehmerausgangskapillare mit einem 1/4-Zoll-Maulschlüssel am Druckaufnehmerausgang wieder an. Druckaufnehmerausgang 1/4-Zoll-Schraubenschlüssel 3-36 Wartung des Quaternär- Gradientenmoduls...

  • Seite 115: Austauschen Eines Einlass-Rückschlagventileinsatzes

    12. Schließen Sie das Druckaufnehmerkabel wieder am entsprechenden Anschluss auf der Vorderseite an. Achten Sie darauf, dass das Kabel einrastet. Laschen Anschluss des Druckaufnehmerkabels 13. Spülen Sie das QGM (siehe Seite 2-18). Austauschen eines Einlass-Rückschlagventileinsatzes Das QGM verfügt über ein Einlass-Rückschlagventil pro Pumpenkopf. Die Rückschlagventile sind aus synthetischem Rubin und Saphir gefertigt und befinden sich in leicht austauschbaren Einsätzen.
  • Seite 116 Erforderliche Materialien • Maulschlüssel, 1/2 Zoll • Handschuhe: Sauber, chemikalienbeständig, nicht gepudert • Methanol (oder anderes, ausreichend mischbares Lösungsmittel) in einer Waschflasche • Neuer Rückschlagventileinsatz • Pinzette aus Kunststoff So tauschen Sie einen Einlass-Rückschlagventileinsatz aus: Entfernen Sie das Fitting am Einsatzhalter des Einlass-Rückschlag- ventils.
  • Seite 117 Befeuchten Sie den neuen Rückschlagventileinsatz mit einem geeigneten mischbaren Lösungsmittel. Rückschlagventileinsatz Setzen Sie den Austauscheinsatz in den Einsatzhalter (wobei der Pfeil von der Sechskantmutter weg zeigt) ein. Austauscheinsatz Einsatzhalter des TP03114 Rückschlagventils Führen Sie den Einsatzhalter des Rückschlagventils in den Pumpenkopf ein und ziehen Sie das Fitting fingerfest an.

  • Seite 118: Austauschen Eines Auslass-Rückschlagventileinsatzes

    Bringen Sie das Fitting der Lösungsmitteleingangskapillare wieder am Einsatzhalter an. Pumpenkopf Einlass-Rückschlagventil Lösungsmitteleingangskapillare 10. Spülen Sie das QGM (siehe Seite 2-18). Austauschen eines Auslass-Rückschlagventileinsatzes Im Flüssigkeitsweg des Moduls befinden sich pro Pumpenverteiler zwei Aus- lass-Rückschlagventile. Die Rückschlagventile sind aus synthetischem Rubin und Saphir gefertigt und befinden sich in leicht austauschbaren Einsätzen.
  • Seite 119 • Methanol (oder anderes, ausreichend mischbares Lösungsmittel) in einer Waschflasche • Neuer Rückschlagventileinsatz • Pinzette aus Kunststoff So tauschen Sie einen Auslass-Rückschlagventileinsatz aus: Entfernen Sie mit dem 1/4-Zoll-Maulschlüssel das Fitting am Halter für den Auslass-Rückschlagventileinsatz. Fitting am Halter für den Aus- lass-Rückschlagventileinsatz 1/4-Zoll-Schraubenschlüssel Entfernen Sie mit dem 1/2-Zoll-Maulschlüssel den Halter für den...
  • Seite 120 Entfernen Sie den Auslass-Rückschlagventileinsatz Vorsicht: stets mit einer Kunststoffpinzette, um Beschädigungen am Verteiler zu vermeiden. Entfernen Sie mit einer Kunststoffpinzette den Auslass-Rückschlag- ventileinsatz vom Verteilerinneren. Kunststoffpinzette Auslass-Rück- schlagventileinsatz Überprüfen Sie den Halter für den Rückschlagventileinsatz and reinigen Sie diesen gegebenenfalls, indem Sie die Komponenten mit Methanol oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel abspülen.

  • Seite 121: Austauschen Der Auswahlventil-Rotordichtung Des 2535 Qgm

    Substanzen kontaminiert. Tragen Sie bei diesem Vorgang daher stets saubere chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe. Erforderliche Materialien • Inbusschlüssel, 9/64 Zoll • Handschuhe: Sauber, chemikalienbeständig, nicht gepudert • Pinzette aus Kunststoff • Rotordichtung des Auswahlventils Austauschen der Auswahlventil-Rotordichtung des 2535 QGM 3-43...
  • Seite 122 So wechseln Sie die Auswahlventil-Rotordichtung des 2535 QGM aus: Entfernen Sie mit dem 9/64-Zoll-Imbusschlüssel die beiden Schrauben vorne am Auswahlventil und nehmen Sie dann den Stator heraus. Schrauben Entnehmen Sie mit der Kunststoffpinzette die Rotordichtung aus dem Inneren des Ventils.

  • Seite 123: Austauschen Der Entlüftungsventil-Rotordichtung

    Ziehen Sie die beiden 9/64-Zoll-Imbusschrauben vorne am Auswahl- ventil fest, bis Sie einen gewissen Widerstand verspüren. Ziehen Sie die beiden Schrauben dann abwechselnd in 1/8-Drehungen fest. Spülen Sie das QGM. Austauschen der Entlüftungsventil-Rotordichtung des 2545 und 2555 QGM Um Verletzungen zu vermeiden, handeln Sie beim Umgang Warnung: mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche und beim Betrieb des QGM stets nach den Richtlinien der guten Laborpraxis.
  • Seite 124 So wechseln Sie die Entlüftungsventil-Rotordichtung des 2545 und 2555 QGM aus: Lösen Sie mit einem 5/8-Zoll-Maulschlüssel die Kopfeinheit vorne am Entlüftungsventil und entfernen Sie anschließend die Einheit. Entlüftungs- ventil Abfallleitung 5/8-Zoll-Maulschlüssel Kopfeinheit Entnehmen Sie mit einer Kunststoffpinzette die Rotordichtungseinheit aus dem Inneren des Ventils. Wenn der Rotor im Inneren des Ventils festsitzt, wechseln Sie Hinweis: mehrmals zwischen den Ventilstellungen System und Vent (Entlüften)

  • Seite 125: Austauschen Der Lösungsmittelfilter

    Austauschen der Lösungsmittelfilter Um Verletzungen zu vermeiden, handeln Sie beim Umgang Warnung: mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche und beim Betrieb des QGM stets nach den Richtlinien der guten Laborpraxis. Schlagen Sie die physikalischen und chemischen Eigenschaften der verwendeten Lösungsmittel in den Sicherheitsdatenblättern nach. Vorsicht: •...
  • Seite 126 So tauschen Sie einen Lösungsmittelfilter aus: Ziehen Sie das Filterende des Lösungsmittelschlauchs aus der Lösungs- mittelflasche. Entfernen Sie den alten Lösungsmittelfilter aus der Lösungsmittel- leitung. Setzen Sie den neuen Lösungsmittelfilter in die Lösungsmittelleitung ein. Lösungsmittelfilter Lösungsmittel- leitung Stecken Sie das Filterende des Lösungsmittelschlauchs in die Lösungs- mittelflasche.

  • Seite 127: Ausführen Des Statischen Lecktests

    3450 bis 17240 kPa (34,5 bis 172,4 bar, 500 bis 2500 psi) für das 2555 QGM Standardeinstellung: • 34500 kPa (345 bar, 5000 psi) für das 2535 und 2545 QGM • 17240 kPa (172,4 bar, 2500 psi) für das 2555 QGM Klicken Sie auf Start.

  • Seite 128: Behebung Von Leckagen

    Die Ergebnisse der einzelnen Pumpen werden folgendermaßen bewertet: • Das wichtigste Testkriterium ist die Leckrate. Eine Rate von 300 psi/min oder weniger für jeden Pumpenkopf zeigt einen erfolgreichen oder bestandenen Test an. • Andere Kriterien des statischen Lecktests sind beispielsweise der Prozentsatz des Hubs und der höchste erreichbare Druck.

  • Seite 129: Austauschen Der Sicherungen

    Austauschen der Sicherungen Bevor Sie die Sicherungen überprüfen, müssen Sie das Warnung: QGM ausschalten und das Netzkabel ziehen, um einen Strom- schlag zu vermeiden. Um jegliche Brandgefahr auszuschließen, tauschen Sie die Sicherungen stets gegen Sicherungen desselben Typs und Nennwerts (am Modul angegeben) aus. Eine durchgebrannte oder anderweitig defekte Sicherung liegt möglicheweise vor, wenn die folgenden drei Fehler auftreten: •...
  • Seite 130 Ergreifen Sie die zwei Laschen am Sicherungshalterfach und ziehen Sie das Sicherungsfach heraus. Kleine Laschen Der Sicherungshalterfach kann nur teilweise herausgezogen Hinweis: werden. Öffnen Sie die Sicherungsabdeckung. Sicherungshalterfach Sicherungsabdeckung Führen Sie die Spitze eines kleinen Schraubendrehers durch die Öffnung an der Unterseite des Sicherungshalterfachs, die sich unter 3-52 Wartung des Quaternär- Gradientenmoduls...

  • Seite 131: Äußere Reinigung Des Geräts

    jeder Sicherung befindet, und drücken Sie anschließend jede der Sicherungen nach oben heraus. Sicherungen Kleiner Schraubendreher Entsorgen Sie die Sicherungen. Um jegliche Brandgefahr auszuschließen, tauschen Sie Warnung: die Sicherungen stets gegen Sicherungen desselben Typs und Nennwerts aus. Setzen Sie die neuen Sicherungen in die Halter und die Halter in das Sicherungshalterfach ein.
  • Seite 132 3-54 Wartung des Quaternär- Gradientenmoduls...

  • Seite 133: Fehlerbehebung

    Fehlerbehebung Inhalt Thema Seite Ordnungsgemäße Arbeitsabläufe Fehlerbehebung im System Fehlerbehebung bei mechanischen, elektrischen und elektronischen Bauteilen Behebung chromatographischer Fehler...

  • Seite 134: Ordnungsgemäße Arbeitsabläufe

    Damit stets der optimale Betrieb Ihres Systems gewährleistet ist, befolgen Sie die in Kapitel 2 und 3 beschriebenen Arbeitsabläufe und Richtlinien. Bei Funktionsstörungen oder anderen Problemen wenden Sie sich bitte an den technischen Kundendienst von Waters. (Siehe Seite 3-2) Fehlerbehebung im System...

  • Seite 135: Fehlerbehebung Bei Mechanischen, Elektrischen Und Elektronischen Bauteilen

    Diese Tabelle enthält Vorschläge zur Behebung von Problemen mit der Hardware des QGM. Wenn der Fehler nicht mit Hilfe der Lösungsvorschläge behoben werden kann, setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung. Bevor Sie die in dieser Tabelle aufgeführten Abhilfemaßnah- Voraussetzung: men durchführen, sehen Sie die Anweisungen zu Wartung und Verwendung...
  • Seite 136 Schalten Sie die Einheit ein leer eingeschaltet Fehler bei Start- Schalten Sie das Gerät aus und diagnoseroutinen wieder ein. Bleibt der Fehler bestehen, verständigen Sie den technischen Kundendienst von Waters (siehe Seite 3-2). Kontrast zu dunkel Drücken Sie die Kontrasttaste eingestellt (siehe Seite 2-2).
  • Seite 137 Tauschen Sie die Kolbendichtun- gen aus (siehe Seite 3-15). Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem techni- verhältnisventil. schen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 3-2). Rückdruck zu niedrig. Wenden Sie mit einer Reduzierka- pillare einen geringen Rückdruck von 4140 kPa (41,4 bar, 600 psi) auf die Durchflusszelle an.
  • Seite 138 Motor des Ventila- 2. Wenn das Problem weiterhin tors besteht, setzen Sie sich mit dem technischen Kunden- dienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Stromversorgung 1. Schalten Sie das Gerät aus und funktioniert nicht wieder ein.
  • Seite 139 2. Stellen Sie die Lösungsmittel- Überlaufvorrich- zufuhrflaschen auf den Boden, tung festgestellt um den Pumpenkopfdruck zu verringern. 3. Setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 3-2). Fehlerbehebung bei mechanischen, elektrischen und elektronischen Bauteilen...
  • Seite 140 Sie zu Kapillare B). Rückschlagventil defekt Tauschen Sie den Rückschlag- ventileinsatz aus Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem techni- verhältnisventil. schen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 3-2). Gerät lässt sich Netzkabel ist nicht Überprüfen Sie das Netzkabel.

  • Seite 141: Behebung Chromatographischer Fehler

    Behebung chromatographischer Fehler Um Verletzungen zu vermeiden, handeln Sie beim Umgang Warnung: mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche und beim Betrieb des QGM stets nach den Richtlinien der guten Laborpraxis. Schlagen Sie die physikalischen und chemischen Eigenschaften der verwendeten Lösungsmittel in den Sicherheitsdatenblättern nach. In der folgenden Tabelle sind Probleme aufgeführt, die bei der Chromatographie mit dem QGM auftreten können, sowie mögliche Ursachen und Vorschläge zur Behebung.
  • Seite 142 Stellen Sie sicher, dass das Lösungs- für Lösungsmittel mittel nicht bei der verwendeten Wellenlänge absorbiert. Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Basisliniendrift, Lösungsmittel Verwenden Sie frisches Lösungs- langsam verunreinigt mittel.
  • Seite 143 Seite 2-22). Hochfrequenz- Beseitigen Sie Interferenzen. rauschen (kurze oder lange Zyklen) Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Lang andauern- Schwankungen der Stabilisieren Sie die Umgebungs- des, zyklisches Umgebungs- temperatur.
  • Seite 144 Hochfrequenz- Beseitigen Sie Interferenzen. rauschen Defekter Detektor Führen Sie eine Fehlersuche beim Detektor durch. Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Unzureichende Fügen Sie Gradientenmischung hinzu Gradientenmischung. (siehe Seite 2-22).
  • Seite 145 Probe ist stärker als einem schwächeren Lösungs- die anfängliche mobile mittel. Phase. • Injizieren Sie weniger. Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Unzureichende Fügen Sie Gradientenmischung hinzu Gradientenmischung. (siehe Seite 2-22).
  • Seite 146 Äquilibrierungszeit Legen Sie eine längere nach einem Gradien- Äquilibrierungszeit fest. tenlauf ist unzurei- chend. Temperatur- Prüfen Sie die Säulentemperatur. schwankungen. Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). 4-14 Fehlerbehebung...
  • Seite 147 Falsche Detek- Überprüfen Sie die Einstellung der tor-Wellenlänge Wellenlänge. Leck in den Lösungs- Überprüfen Sie die Fittings. mittelleitungen Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Behebung chromatographischer Fehler 4-15...
  • Seite 148 Lecks. Flussrate). • Führen Sie einen Druckabfalltest durch (siehe Online-Hilfe der Konsole). Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Begasung von Wenden Sie für vorgemischte Lösungsmittelmi- Lösungsmittel eine externe schungen.
  • Seite 149 Kapillaren sind Überprüfen Sie die Kapillaren syste- Systemdrucks verstopft. matisch, indem Sie Verbindungen (Fortsetzung) unterbrechen und wieder herstellen. Defektes Gradienten- verhältnisventil. Setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Behebung chromatographischer Fehler 4-17...
  • Seite 150 Wartung und Verwendung der Säule aufgeführt sind. 2. Ersetzen Sie die Säule, wenn das Problem weiterhin fortbesteht. Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Reproduzierbar- Falsche chemische Überprüfen Sie chemische...
  • Seite 151 Falscher Volumenbe- Ändern Sie den Volumenbereich. reich für Injektions- methode oder -typ. Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). Die Proben- Verunreinigte mobile Verwenden Sie frisch zubereitete energie hat Phase mobile Phase.
  • Seite 152 Undichtigkeit beheben. Wenn das Durchflusszelle Problem weiterhin besteht, ersetzen Sie die Durchflusszelle des Detektors. Falsche Flussrate Stellen Sie die richtige Flussrate ein. Defektes Gradienten- Setzen Sie sich mit dem technischen verhältnisventil. Kundendienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 3-2). 4-20 Fehlerbehebung...

  • Seite 153: A Sicherheitsratgeber

    Diese Symbole sind zusammen mit Texthinweisen auch in den entsprechenden Benutzerhandbüchern aufgeführt, wo die mögli- chen Gefahren und die notwendigen Maßnahmen zu deren Vermeidung beschrieben werden. Dieser Anhang enthält sämtliche Sicherheitssym- bole und -hinweise, die für die gesamte Produktpalette von Waters gel- ten. Inhalt Thema...

  • Seite 154: Warnsymbole

    Missbrauch eines Geräts verbunden sein können. Beachten Sie sämtliche Warnhinweise für die Installation, die Reparatur und den Betrieb der Geräte von Waters. Waters übernimmt keine Haftung für die Nichteinhaltung der Sicherheitsmaßnahmen durch Personen, die Geräte von Waters installieren, reparieren bzw. bedienen.

  • Seite 155: Spezielle Warnhinweise

    Geräten und Geräteteilen angebrachten Schildern stehen. Warnung vor biologischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung von Materialien verwendet werden können, die möglicherweise eine biologi- sche Gefährdung darstellen: Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu schädlichen Auswirkungen beim Menschen führen können.

  • Seite 156: Sicherheitssymbol

    Warnung vor chemischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung ätzender, giftiger, entzündlicher oder anderweitig gefährlicher Materialien verwendet werden können. Die Geräte von Waters können zur Analyse und Warnung: Handhabung von potenziell gefährlichen Substanzen einge- setzt werden.

  • Seite 157: Warnhinweise, Die Sich Auf Alle Geräte Von Waters Beziehen

    Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt. Achtung: Jede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen.

  • Seite 158: Elektrische Symbole Und Transportsymbole

    Elektrische Symbole und Transportsymbole Elektrische Symbole Diese Symbole können im Benutzerhandbuch erwähnt werden und auf der Vorder- bzw. Rückseite des Geräts angebracht sein. Netzschalter ein Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Schutzleiteranschluss Masse Sicherung Recyclingsymbol: Nicht mit dem Hausmüll entsorgen. Sicherheitsratgeber...

  • Seite 159: Transportsymbole

    Transportsymbole Diese Transportsymbole und der Begleittext sind in der Regel auf den Etiketten außen auf der Versandverpackung angebracht. Aufrecht stellen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! Elektrische Symbole und Transportsymbole...
  • Seite 160 Sicherheitsratgeber...

  • Seite 161: B Technische Daten

    Technische Daten Abmessungen und Gewicht Eigenschaft Daten Höhe 43,2 cm (17 Zoll) Tiefe 66,0 cm (26 Zoll), ohne Überlaufvorrichtung Breite 28,0 cm (11 Zoll) Gewicht 39,5 kg (87 US-Pfund), ohne Lösungsmittel- oder Begasungsschläuche Anforderungen an die Umgebung Eigenschaft Daten Betriebstemperatur 4 bis 40 °C (39,2 bis 104 °F) Luftfeuchtigkeit während des 20 bis 80 %, nicht kondensierend...
  • Seite 162 Elektrische Daten (Fortsetzung) Eigenschaft Daten Verschmutzungsgrad Normal (IPXO) Feuchtigkeitsschutz Geerdeter Wechselstrom Netzspannungen, nominal Leistungsbedarf 6,5 A Netzspannung 100 bis 240 VAC ±10 % Frequenz 50/60 Hz Sicherung 10 A, 5 × 20 mm, träge, IEC-Typ Leistungsbedarf 650 W a. Schutzklasse I – Diese Schutzklasse beschreibt das Isolierschema, das im Gerät eingesetzt wird, um den Benutzer vor einem Stromschlag zu schützen.
  • Seite 163 Leistungsdaten des 2535 QGM Eigenschaft Daten Anzahl an Eluenten Eins bis vier Betriebsarten Gradientenmodus, isokratischer Modus und Fluss-Programmierung Flussratenbereich für Programmierbar von 0 bis 50 mL/min in Schritten den Betrieb von 0,01 Flussrichtigkeit ±1,0 % des erforderlichen Flusses. Flussrate von 1,0 bis 50,0 mL/min bei Verwendung von Wasser oder Methanol, Rückdruck ca.
  • Seite 164 Leistungsdaten des 2535 QGM (Fortsetzung) Eigenschaft Daten Kurven der Zusam- Elf Gradientkurven, einschließlich linear, Schritt mensetzung [2], konkav [4] und konvex [4]. Automatische Eluen- Helium, Bereich des Gaseingangsdrucks: 350 bis tenbegasung (keine 1040 kPa (3,5 bis 10,4 bar, 50 bis 150 psi). Bereich Überschichtung oder...
  • Seite 165 Leistungsdaten des 2535 QGM (Fortsetzung) Eigenschaft Daten Durch den Benutzer Vierte Position am Entlüftungsventil für einen programmierbare Aus- Hoch-Fluss-Mischer im Flüssigkeitsweg. Mit dem wahl des Flüssigkeits- Methodeneditor der Pumpe durch den Benutzer wegs programmierbar. Das Entlüftungsventil bietet folgende Positionen: • Closed–Flow (Fluss geschlossen): geschlossen;...
  • Seite 166 Leistungsdaten des 2545 QGM Eigenschaft Spezifikation Anzahl an Eluenten Eins bis vier Betriebsarten Gradientenmodus, isokratischer Modus und Fluss-Programmierung Flussratenbereich für den Programmierbar von 0 bis 150 mL/min, in Betrieb Schritten von 0,01 Flussrichtigkeit ±1,0 % des erforderlichen Flusses. Flussrate von 1,0 bis 150,0 mL/min bei Verwendung von Was- ser oder Methanol, Rückdruck ca.
  • Seite 167 Leistungsdaten des 2545 QGM (Fortsetzung) Eigenschaft Spezifikation Kurven der Zusammenset- Elf Gradientkurven, einschließlich linear, zung Schritt [2], konkav [4] und konvex [4]. Automatische Eluentenbe- Helium, Bereich des Eingangsdrucks für das gasung (keine Überschich- Gas: 350 bis 1040 kPa (3,5 bis 10,4 bar, 50 bis tung oder Druckbehälter) 150 psi).
  • Seite 168 Leistungsdaten des 2555 QGM Eigenschaft Spezifikation Anzahl an Eluenten Eins bis vier Betriebsarten Gradientenmodus, isokratischer Modus und Fluss-Programmierung Flussratenbereich für den Betrieb Programmierbar von 0 bis 300 mL/min in Schritten von 0,01 Flussrichtigkeit ±1,0 % des erforderlichen Flusses. Fluss- rate von 4,0 bis 300,0 mL/min bei Verwen- dung von Wasser oder Methanol, Rückdruck ca.
  • Seite 169 Leistungsdaten des 2555 QGM (Fortsetzung) Eigenschaft Spezifikation Präzision der Mischung Retentionszeitschwankungen 0,15 min Standardabweichung, auf der Basis von 6 Wiederholungsinjektionen. Testbedingungen: Mobile Phasen: Wasser/Methanol im Verhältnis von 70:30 (v/v%) (möglicherweise Verwen- dung von Methanol sowie keine Modifi- zierer). Flussraten (mL/min): 5, 20, 50, 150, 300 Probe: Uracil/Koffein...
  • Seite 170 Leistungsdaten des 2555 QGM (Fortsetzung) Eigenschaft Spezifikation Verzögerungsvolumen <13,0 mL, gemessen am Auslass (Dwell-Volumen) der Pumpe bei 10 mL/min, 50 % des Stufengradienten. Kolbenhinterspülung Pumpe und Dichtungen für das Spülen der Rückseite der Hochdruckdich- tung erforderlich (gepulster Fluss, ca. 20 μL pro Puls). Behälter für Lösungsmittel und Vom Benutzer auswählbar.
  • Seite 171 Um einer Gefährdung durch chemische Substanzen Warnung: vorzubeugen, müssen Sie beim Bedienen des Systems stets die Richtlinien für Gute Laborpraxis (GLP) beachten. Die Angaben in diesem Anhang gelten für die Quaternär-Gradientenmodule 2535, 2545 und 2555. Inhalt Thema Seite Einführung Mischbarkeit von Lösungsmitteln Stabilisatoren für Lösungsmittel...

  • Seite 172: C Hinweise Zu Lösungsmitteln

    Informationen zur Vermeidung von Kontaminationen finden Sie in Controlling Contamination in Ultra Performance LC/MS and HPLC/MS Systems (Vermeiden von Kontaminationen in Ultra Performance LC/MS- und HPLC/MS-Systemen; Teilenummer 715001307) oder besuchen Sie www.waters.com. Reine Lösungsmittel Reine Lösungsmittel gewährleisten reproduzierbare Ergebnisse und einen minimalen Wartungsbedarf der Systemgeräte.

  • Seite 173: Wasser

    Wasser liefert, filtern Sie es durch einen 0,45-μm-Membranfilter. Die Verwendung von 100-prozentigem Wasser kann zu Mikro- Vorsicht: benwachstum führen. Waters empfiehlt, Lösungen mit 100-prozentigem Wasser täglich auszutauschen. Der Zusatz eines organischen Lösungs- mittels in geringer Menge (ca. 10 %) verhindert das Mikrobenwachstum.
  • Seite 174 Wenn Sie von einem starken Puffer zu einem organischen Lösungsmittel wechseln, spülen Sie den Puffer mit destilliertem Wasser aus dem System, bevor Sie das organische Lösungsmittel hinzufügen. Mischbarkeit von Lösungsmitteln Viskosität Siede- Mischbar- λ-Grenz- Polaritäts- Lösungsmittel cP, 20 °C punkt °C keitszahl index wert (nm)

  • Seite 175: Verwendung Der Mischbarkeitszahlen (M-Zahlen)

    Mischbarkeit von Lösungsmitteln (Fortsetzung) Viskosität Siede- Mischbar- λ-Grenz- Polaritäts- Lösungsmittel cP, 20 °C punkt °C keitszahl index wert (nm) (bei 1 atm) (bei 1 atm) Pyridin 0,94 115,3 Nitroethan 0,68 114,0 –– –– Aceton 0,32 56,3 15, 17 Benzylalkohol 5,80 205,5 ––...

  • Seite 176: Gepufferte Lösungsmittel

    Controlling Contamination in Ultra Performance LC/MS and HPLC/MS Systems (Vermeiden von Kontaminationen in Ultra Performance LC/MS- und HPLC/MS-Systemen; Teilenummer 715001307) oder besuchen Sie www.waters.com. Stabilisatoren für Lösungsmittel Lösungsmittel, die Stabilisatoren enthalten, wie z. B. THF mit butyliertem Hydroxytoluol (BHT), sollten niemals in den Flüssigkeitswegen des Systems verbleiben und dort trocknen.

  • Seite 177: Lösungsmittelviskosität

    Lösungsmittelviskosität Im Allgemeinen ist die Viskosität nicht von Bedeutung, wenn mit einem einzigen Lösungsmittel oder bei niedrigem Druck gearbeitet wird. Bei der Gradientenchromatographie können die auftretenden Viskositätsänderungen bei der Mischung der Lösungsmittel in verschiedenen Verhältnissen jedoch zu Druckänderungen während des Laufs führen. Ein 1:1-Gemisch aus Wasser und Methanol verursacht z.
  • Seite 178 exothermen Reaktion führt, wird der Anteil des gelösten Gases reduziert. Eine endotherme Reaktion führt dagegen zu einem Anstieg des gelösten Gases. So nimmt die Löslichkeit von Helium in Wasser z. B. bei einem Temperaturanstieg ab, aber die Löslichkeit von Helium in Benzol nimmt direkt proportional zur Temperatur zu.

  • Seite 179: Verfahren Zur Lösungsmittelentgasung

    Begasungsdauer, die Leichtigkeit, mit der sich die Lösungsmittelbedingungen während des Betriebs aufrechterhalten lassen und die Steuerungsmöglichkeiten über präparative Waters Systeme. Die Engasung muss effizient sein. Damit das Gas möglichst schnell entfernt wird, berücksichtigen Sie die folgenden Gesichtspunkte: •...

  • Seite 180: Auswahl Der Wellenlänge

    Auswahl der Wellenlänge Die Tabellen in diesem Abschnitt geben die UV-Grenzwellenlängen für folgende Substanzen wieder: • Gebräuchliche Lösungsmittel • Gebräuchliche gemischte mobile Phasen • Chromophore UV-Grenzwellenlängen für gebräuchliche Lösungsmittel Die folgende Tabelle gibt den UV-Grenzwert (die Wellenlänge, bei der die Absorption des Lösungsmittels gleich 1 AU ist) für einige gebräuchliche chromatographische Lösungsmittel an.

  • Seite 181: Gemischte Mobile Phasen

    UV-Grenzwellenlängen für gebräuchliche chromatographische Lösungsmittel (Fortsetzung) UV-Grenzwellen- UV-Grenzwellen- Lösungsmittel Lösungsmittel länge (nm) länge (nm) Dioxan Nitromethan Ethanol Petrolether Ethylacetat Pyridin Ethylether Tetrahydrofuran Diethylsulfid Toluol Ethylendichlorid Xylol Gemischte mobile Phasen Die folgende Tabelle gibt ungefähre Grenzwellenlängen für einige andere Lösungsmittel, Puffer, Detergenzien und mobile Phasen an. Aufgeführt sind die gebräuchlichsten Konzentrationen der Lösungsmittel.

  • Seite 182: Brechungsindizes Gebräuchlicher Lösungsmittel

    (HEPES), 10 mM, pH 7,6 Salzsäure, 0,1 % ® Waters PIC Reagenz A, 1 Vial/Liter Morpholinoethansulfon- Waters PIC Reagenz säure (MES), 10 mM, pH 6,0 B-6, 1 Vial/Liter Kaliumphosphat, Waters PIC Reagenz einbasisch, 10 mM B-6, low UV, 1 Vial/Liter...
  • Seite 183 Brechungsindizes gebräuchlicher chromatographischer Lösungsmittel (Fortsetzung) Lösungsmittel Lösungsmittel Acetonitril 1,344 Amylchlorid 1,413 Ethylether 1,353 Dioxan 1,422 n-Pentan 1,358 Ethylbromid 1,424 Aceton 1,359 Methylenchlorid 1,424 Ethanol 1,361 Cyclohexan 1,427 Methylacetat 1,362 Ethylenglykol 1,427 Isopropylether 1,368 N,N-Dimethylformamid 1,428 (DMF) Ethylacetat 1,370 N,N-Dimethylacetamid 1,438 (DMAC) 1-Penten 1,371...
  • Seite 184 C-14 Hinweise zu Lösungsmitteln...

  • Seite 185: Index

    Index Abfallschlauch, Entlüftungsventil 1-21 Begasen Abgasentsorgungshaube 1-21 Ausgangsleitungen anschließen Abmessungen und Gewicht 1-26 Abzug 1-21 Drucküberwachung 2-22 Anforderungen an die Umgebung Heliumzufuhr anschließen 1-27 Anmelden Parameter Empower Software Einstellen im Instrumentenme- MassLynx Software 2-10 thoden-Editor 2-21 Anmerkungen zur Viskosität Einstellen im Anschließen Steuerungsfeld 2-21...
  • Seite 186 Entlüftungsventils 1-21 25X5 QGM – Ausgangsleitungen für die Chromatographie – 4-19 Begasung 1-26 Elektrische Bauteile Detektor-Überlaufvorrichtung 1-14 Elektronische Bauteile Lösungsmittelausgangs- Mechanische Bauteile kapillare 1-21 System ISM-Klassifikation Fluss-Betrieb, 2535 QGM Einstellen im Interactive Display unter Kolbenhinterspülung spülen, Empower 2-24 Steuerung Index-2...
  • Seite 187 2-16 Wasser Konfiguration Zusammensetzung Empower Software Lösungsmittelfluss anhalten MassLynx Software Anschlüsse 1-34 Luftfilter Kontakt mit dem technischen Austausch 3-12 Kundendienst von Waters Reinigen 3-11 aufnehmen Kontamination vermeiden Masse-Anschlussklemmen 1-34 MassLynx Software Anmelden 2-10 Anzeige Konsole starten über MassLynx Kontrast einstellen...
  • Seite 188 25X5 QGM 2-19 Kolbenhinterspülungspumpe 2-16 Manuell 2-20 Technische Daten 2-18 Betrieb Spüllösungsmittel, Steuerung Elektrik Spülvorgang 2-19 Helium 1-25 Spülvorgang mit einer Spritze 2-20 Leistung Stabilisatoren für Lösungsmittel 2535 QGM Starten 2545 QGM Empower Software 2555 QGM Konsole Maße und Gewicht Index-4...
  • Seite 189 Umgebung Technischer Kundendienst von Zielgruppe und bestimmungsgemäße Waters, Kontakt Verwendung aufnehmen Zurücksetzen Tetrahydrofuran Zusammensetzung des Lösungsmittels Transportsymbole Überblick Hinweise zu Lösungsmitteln Überlaufvorrichtung Abfallleitung, Ausrichtung 1-24 Detektor installieren 1-14 UV-Grenzwellenlängen C-10 C-11 Verbindung Signalkabel 1-37 Stromversorgung 1-38 Verfahren, Lösungsmittelentgasung Vorgesehener Verwendungszweck...
  • Seite 190 Index-6...

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