INHALTSVERZEICHNIS Seite Allgemeiner Teil (weiße Blätter) Photometer NANOCOLOR ® 400 D Technische Daten Geräteaufbau Filter Energieversorgung und Lichtquelle Schnittstellen-Beschreibung Barcode Update über INTERNET Photometer-Inbetriebnahme ® Kalibrierung des NANOCOLOR 400 D Bedienung Tastenfeld 3.1.1 Sonderfunktionen bestimmter Tasten Durchführung der Messung ® Bedienungsschema der NANOCOLOR Teste 3.3.1 Bedienungsschema bei Benutzung codierter Rundküvetten...
® 1. Photometer NANOCOLOR 400 D Neben seiner Eigenschaft als leistungsfähiges Photometer zeichnet sich das ® NANOCOLOR 400 D durch eine umfangreiche Software-Ausstattung aus. Große Lichtreserven bei allen Wellenlängen lassen auch bei hohen Extinktionen genaue Messungen zu. ® Die Speicherung aller NANOCOLOR Analysenmethoden und eine mehrsprachige Benutzerführung erleichtern den Messvorgang.
1.3 Filter ® Nach Einschalten des Photometers führt das NANOCOLOR 400 D einen Filtertest durch. Stellt das Photometer eine Abweichung fest, so fordert es ei- ne neue Kalibrierung an. Filter, die den Vertrauensbereich verlassen, werden als < Filter prüfen > angezeigt (Filterwechsel erforderlich). Um Fehlmessungen zu verhindern, sind weitere Auswertungen von Testen, die dieses Filter benötigen, blo- ckiert.
1.7 Update über INTERNET Für eine Programmaktualisierung steht im INTERNET bei MACHEREY-NAGEL www.mn-net.com die neueste Version abrufbar zur Verfügung. Folgen Sie einfach den dort gegebenen Anweisungen. 2. Photometer-Inbetriebnahme Drucker und PC anschließen, falls vorhanden. Photometer mit Taste T einschal- ten. Im Display erscheint der Photometer-Name und die Versionsnummer mit dem Datum des Programmstandes.
3. Bedienung 3.1 Tastenfeld Mem. PQRS WXYZ Ext. ✓ + ... Prog. ® Das Photometer NANOCOLOR 400 D besitzt ein zwanzigteiliges Tastenfeld: 10 Zifferntasten und 10 Tasten mit Sonderfunktionen. Die Tasten sind mit einer Folie abgedeckt und so gegen Feuchtigkeit geschützt (z. B. beim Umfallen einer gefüll- ten Küvette).
Taste S Messtaste Das Ergebnis erscheint (Verdünnungen und Messbereichs- grenzen werden dabei berücksichtigt). Fortlaufende Messungen werden durchnummeriert. 3.1.1 Sonderfunktionen bestimmter Tasten ® S Schaltet sich das NANOCOLOR 400 D 20 min nach dem letzten Messwert automatisch ab oder es wird aus der Methode heraus die Taste T gedrückt, so kann nach dem Wiedereinschalten durch Drücken der Taste S im Methoden- aufruf diese Methode direkt und ohne weitere Eingaben angewählt werden.
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3. Die gewünschte Variante lässt sich auch direkt anwählen, wenn man die Methodennummer vierziffrig aufruft. Die Variante ist damit festgelegt und kann nicht mehr mit den Tasten U / V geändert werden. Die ausgewählte Methode wird jeweils zur Hauptmethode (1. Priorität) gesetzt, d. h., dass bei neuem Aufruf die letztgewählte Methode dreimal blinkt und der Test dann automatisch weiterläuft.
® 3.3 Bedienungsschema für NANOCOLOR Teste 3.3.1 Bedienungsschema bei Benutzung codierter Rundküvetten gewünschter Parameter: z. B. CSB 160 Test 0-26 Anzeige 1. Taste P (wenn vorher andere Parameter _ · . . M e t h o d e : gemessen wurden).
Anzeige 7. Die Rundküvette mit dem Messwert in das 0 0 4 2 AMMON I UM 1 0 Photometer einsetzen. Reaktionszeit mit Taste 0 1 _ 8 . 3 m g / l N H 4 starten oder überspringen mit Taste U. �...
Anzeige 5. Gewünschten Messbereich und Dimensionie- 1 6 7 2 N I T R I T rung mit Taste � bestätigen 0 . 0 0 5 - 1 m g / l NO 2 �� (entfällt bei der vierziffrigen Eingabe). Das Interferenzfilter wird automatisch einge- schwenkt.
3.4.1 901 FAKTOR Da im Normalfall Reaktionsfarben gemessen werden, die das Lambert-Beer’sche Gesetz (E = ε x c x d) erfüllen, kann für Messungen und Eichungen des Photometers ein Faktor ermittelt werden. Konzentration = Extinktion x Faktor Diese Gesetzmäßigkeit gilt nur für den angegebenen Messbereich. Messwerte, die über dem Messbereich liegen, sind nach entsprechender Verdünnung der Original- probe zu wiederholen.
3.4.3 903 EXTINKTION Die Extinktion bildet die Grundbezugsgröße in der Photometrie; auf ihr bauen alle anderen Definitionen auf. Extinktion = Logarithmus Lichtdurchlässigkeit Nullwert Lichtdurchlässigkeit Messlösung ® Das praxisbezogene NANOCOLOR Analysensystem liefert direkt ohne weitere Umrechnung Messwerte. Trotzdem sollte man – besonders in Grenzfällen – die Extinktion nicht ganz außer acht lassen, da eine vierstellige Digitalanzeige keinen Aufschluss über Messgenauigkeit und Messwertkonstanz gibt.
3.5 Sonderfunktionen 3.5.1 Extinktionsabfrage Anzeige Nach einer Messung 0 0 4 1 AMMON I UM 1 0 z. B. 0 1 _ 0 . 4 m g / l N H 4 N kann durch Drücken der Taste R die Extinktion des 0 0 4 1 AMMON I UM 1 0 Messwertes abgefragt werden.
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Anzeige Es erscheint entweder S P E I C H E R : 0 0 0 oder, falls Messwerte vorhanden sind, z. B. S P E I C H E R : 1 8 0 / 1 8 0 a u s d r u c k e n ? ←...
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Anzeige Selektieren Folgende Selektionskriterien sind möglich: Methodennummer/Probeort-Nr./Datum/Uhrzeit Durch Drücken der Taste � wird der Selektions- S P E I C H E R : 1 8 0 / 1 8 0 �� modus erreicht. s e l e k t i e r e n ? ←...
3.5.4 Sondermethoden ® Das NANOCOLOR Photometer bietet die Möglichkeit, bis zu 100 Methoden selbst zu definieren. Die Methoden können als lineare (Faktor) oder auch als unlinea- re Methoden (bis zu Funktionen 4. Grades) definiert werden. Für die definierten Methoden stehen bei der Durchführung sämtliche im Hauptprogramm vorhandenen Optionen wie Probeort, Verdünnung, Speichern usw.
Anzeige Durchführen Mit Taste � wird die Sondermethode, z. B. P12, P 1 2 T E S T N AME �� aufgerufen. d u r c h f ü h r e n ? ← Wenn diese Methode vorhanden ist, läuft das nor- P 1 2 T E S T N AME male Messprogramm ab, z.
3.5.6 Kennzeichnung des Probeortes Um Probenahmestellen unterscheiden zu können, besteht die Möglichkeit, den Probeort nach der Messung mit zwei Ziffern (01-99) zu definieren. Um die Probeort-Kennzeichnung einfach zu verändern, wird vor der Entnahme der Küvette die Taste U betätigt. Es erscheint die Abfrage nach der Probeort-Nr., die verändert und mit Taste �...
® 3.6 Konfiguration des NANOCOLOR 400 D Anzeige Bei Methodenaufruf ) * * eingeben. K ON F I GU R A T I ON Alle Konfigurationspunkte sind im Rollmodus mit den Tasten U / V zu erreichen. Mit Taste P kann jede Eingabe ohne Änderung abge- brochen werden.
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Anzeige 6. Schnittstelle anwählen mit Taste � K ON F I GU R A T I ON �� Anpassen der Datenschnittstelle im Rollmodus COM 1 mit den Tasten V / U und abschließend mit COM 1 Taste � bestätigen. �� 9 6 0 0 - N 8 1 7.
3.7 Datenübertragung ® Das NANOCOLOR Photometer kann mit fast jeder herkömmlichen Terminal- software kommunizieren. Die Schnittstelle RS 232 entspricht dem Standard. ® Zunächst muss das NANOCOLOR Photometer mittels eines Nullmodemkabels (9/9 polig, Art.-Nr. 919 680) über einen freien seriellen Port mit dem PC verbunden werden.
3.8 Fehlersuche Anzeige Bedeutung Behebung Bitte Akku laden Ladespannung ist unter Mit dem Netzgerät ca. 24 h aufladen. Minimum Photometer ist bei angeschlossenem Netzgerät direkt einsatzbereit. Speicher belegt Speicher ist mit 999 Meldung mit Taste � akzeptieren und �� Datensätzen voll belegt evtl.
Probenvorbehandlung Wasserproben eignen sich nicht immer zur direkten Untersuchung. Besonders bei stark belasteten Wässern (Abwässer) ist die nachzuweisende Substanz oft nicht ohne weiteres analytisch zugänglich. Andererseits können größere Mengen organi- scher oder anorganischer Begleitstoffe die Analyse stören und zu falsch negativen oder falsch positiven Analysenwerten führen.
4.1 Aufschluss-Set Methode: Lösen und Dekomplexieren von Schwermetallen mit Schwefelsäure/Kaliumperoxodisulfat ® NANOCOLOR Reagenziensatz: Aufschluss-Set (Art.-Nr. 918 08) ® Benöt. Zubehör: NANOCOLOR Thermoblock, Aufschlussgefäß (Art.-Nr. 916 66), Kühler Gefahrenhinweis: Vorsicht bei stark cyanidhaltigen Proben – Entwicklung giftiger Dämpfe! Ausführung: Thermoblock einschalten, auf 100 °C und 1:00 h einstellen. Probe 10 ml homogenisierte Probe in das Aufschlussgefäß...
® 4.2 NANOCOLOR NanOx Metall für den oxidativen Aufschluss von Metallen und von gesamt-Phosphor. NanOx Metall: NanOx Aufschlussreagenz und NanOx Neutralisationsreagenz Prinzip: Oxidativer Aufschluss zur Erfassung von komplex gebundenen Metallen oder Metallionen, die in einer Oxidationsstufe vorliegen, in der sie sich ohne Aufschluss dem Nachweis entziehen würden, z.
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Ausführung Probe Mikrowelle: 10 ml Probelösung in das Aufschlussgefäß pipettieren. 2 gestrichene orangene Messlöffel NanOx Metall Aufschlussreagenz zuge- ben, verschließen und gründlich schütteln. Aufschlussgefäß im Mikrowellengerät auf den äußeren Rand des Drehtellers stellen und 24 s mit 900 Watt oder 30 s mit 750 Watt bestrahlen (immer die höchs- te Leistungsstufe des jeweiligen Gerätes wählen).
C. Ausschüttelmethoden: Die Aufschlusslösung in einen Schütteltrichter 100 ml gießen und mit ca. 40 ml dest. Wasser nachspülen (entspricht in den Vorschriften der 50-ml-Probelösung), Messung durchführen nach Original-Testvor- schrift. Messergebnis mit 10 (Thermoblock) oder mit 5 (Mikrowelle) multiplizieren. Geeignet für: Cadmium Test 1-13. Hinweis: Bestimmung von gesamt-Stickstoff siehe NanOx N oder Test 0-83/ 0-88.
® 5.11 Vorschriften für photometrische Analysen mit NANOCOLOR Testen bei gefärbten und trüben Wasserproben Diese Vorschriften sind nur in Zusammenhang mit den Originalvorschriften dieses ® Handbuches anzuwenden. NANOCOLOR Die photometrische Analyse von Wasserproben bei Eigenfarbe bzw. Trübung er- fordert immer die Bestimmung eines Korrekturwertes. Färbungen und Trübungen schwächen das Licht zusätzlich (erhöhte Extinktion) und führen zu abweichenden Messwerten.
® 5.11.1 Ermittlung des Korrekturwertes für NANOCOLOR Rundküvettenteste 14 mm ID Bei der Messung des Korrekturwertes benutzt man als Nullwert eine saubere, leere Rundküvette, die mit dest. Wasser gefüllt wird (Ausnahme: Test 0-64/0-66). Test Rundküvette für Korrektur (Wert B) 0-03 Ammonium 3 Ammonium-Rundküvette öffnen, 4,0 ml Probelösung zugeben, verschließen, mischen.
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Test Rundküvette für Korrektur (Wert B) 0-56 Molybdän 40 keine Korrektur möglich. 0-58 Mangan 10 leere Rundküvette mit 4,0 ml Probelösung, 0,5 ml dest. Wasser und 0,5 ml R2 füllen und mischen. 1 Messlöffel R3 zugeben, verschließen und kräftig schütteln. 0-61 Nickel 7 Vorgehen wie in Gebrauchsanleitung Test 0-61 beschrieben, statt 1,0 ml R2 aber 1,0 ml NaOH 14% zugeben.
Test Rundküvette für Korrektur (Wert B) 8-59 Methanol 15 Methanol-Rundküvette öffnen, 3,0 ml R1 und 1,5 ml Probe- lösung zugeben, mischen, 2 Tropfen R3 zugeben, verschließen, mischen. 8-71 Peroxid 2 leere Rundküvette mit 4,0 ml Probe füllen. ® 5.11.2 Ermittlung des Korrekturwertes für NANOCOLOR Rechteckküvettenteste mit Reagenziennullwert Bei den Testen dieser Rubrik wird im Handbuch als Reagenziennullwert dest.
® 5.11.3 Ermittlung des Korrekturwertes für NANOCOLOR Rechteckküvettenteste, die gegen Probelösung als Nullwert gemessen werden Hierbei lässt sich die Korrektur schon bei der Analysendurchführung laut Handbuch berücksichtigen. Anstelle des Nullwertes im Handbuch setzt man den in dieser Tabelle beschriebenen Korrektur-Nullwert ein. Einige Teste erfordern ein besonderes Korrekturreagenz.