TA Instruments TGA 951 Bedienerhandbuch
Thermogravimetrischer analysator
Inhaltszusammenfassung für TA Instruments TGA 951
- Seite 1 TA Instruments Inc. Thermogravimetrischer Analysator Bedienerhandbuch STA Vertriebsgese//schaft Systeme für die Thermische Analyse Siemensstraße 8755 Alzenau Dezember 1992...
- Seite 2 (c) Deutsche Übersetzung 1991 STA Vertriebsgesellschaft mbH. Überarbeitung von Norbert Gerhardt, Usingen 1992. Haftungsausschluß Die Angaben in diesem Handbuch erachten wir als ausreichend für den bestimmungsgemäßen Gebrauch des TGA 951. Sollen das Gerät Oder die Vorschriften anders Oder für andere...
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Seite 3: Inhaltsverzeichnis
Inhalt Inhalt Sicherheitshinweise......Elektrische Sicherheit Einführung ....Gerätebeschreibung 2.1.1 Der Ofen Die Wägeeinheit ..Das Elektronikgehäuse ..10 Funktionsweise ..... Technische Daten Installation . 13 Auspacken . . 13 Vorüberlegungen Installationsanleitung ..Betrieb ........Bedienungselemente Bedienungselemente an der Vorderseite des TGA . - Seite 4 Inhalt Spezielle Anwendungen des TGA Thermogravimetrie - Gaschromatographie 4.4.1 Thermogravimetrie - Massenspektrographie .. 4.4.2 Betrieb mit korrosiver Oder gesättigter Atmosphäre . 4.4.3 Räumlich getrennter Gebrauch der Wägeeinheit 4.4.4 . 33 Wartung Wartungsarbeiten Ersetzen des Probenthermoelementes....5.1.1 Ersetzen des Quarzstäbchens ... 5.1.2 Ersetzen der Sicherung...
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Seite 5: Sicherheitshinweise
Auf wichtige Punkte, denen kein gefährlicher Aspekt anhaftet, erfolgt ein schlichter Hinweis. Elektrische Sicherheit Der TGA 951 führt in seinem Inneren Spannungen über 110 V. Ziehen Sie vor Inangriffnahme jeglicher Wartungsarbeit unbedingt den Netzstecker. Warnung Aus Sicherheitsgründen dürfen Wartungs-... - Seite 6 Seite...
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Seite 7: Einführung
Der Thermogravimetrische Analysator TGA 951 nimmt das Gewicht einer Probe unter kontrollierter Atmosphäre auf; entweder als Funktion ansteigender Temperatur, Oderals Zeitfunktion bei konstanter Temperatur. Er kann an allen Systemen für die Thermische Analyse von Du Pont bzw. TA Instruments betrieben werden, aber auch mit Z.B. einem Gaschromatographen Oder Massenspektrographen zusammengeschaltet, Oder für andere spezielle An-... -
Seite 8: Gerätebeschreibung
INLET SAMPLE THERMOCOUPLE COUNTERWEIGHT EXCITER LAMP COLD QUARTZ COUNTERWEIGHT BEAM O-RING •TAUT-BAND METERMOVEMENT STOP •REAR BALANCE •SHUTTER BEAM PHOTODIODES HORIZONTAL SUPPORT RODS FURNACE ASSEMBLY BALANCE PYREXENVELOPE ASSEMBLY STOP BALANCE ASSEMBLY LEVELING FEET CABINET Die Komponenten des TGA 951 Bild Seite... -
Seite 9: Der Ofen
Einführung 2.1.1 Ofen Der Ofen erreicht dank seiner geringen Wärmekapazität mit einer Leistung von 500 W Heizraten von über 100 OC/min (bis zur Grenze von 1200 DC),und kann mit Hilfe des Gebläses im Inneren des Gehäuses recht schnell abgekühlt werden. Sotlte Ihnen das Abkühlen bei ausgedehnten Versuchsreihen... -
Seite 10: Funktionsweise
Einführung Funktionsweise Der TGA 951 besitzt einen Regelkreis, der den Wägebalken stets horizontal hält. Ein konstanter Lichtstrom fällt durch einen Spalt, der sich mit dem Balken bewegt, zwischen zwei Photodioden. Bewegt sich der Balken aufgrund einer Veränderung des Probengewichtes,werden die beiden Photodiodenungleich stark beleuchtet, und eine Komparatorschaltung,die die Photospannungen miteinander vergleicht, gibt einen Strom durch das Spannbandmeßwerk. -
Seite 11: Technische Daten
Einführung Technische Daten 500 mg incl. Schiffchen Max. Probengewicht +1-120 mg vom Nullpunkt Linearer Messbereich Zimmertemperatur bis 1200 oc Temperaturbereich max. 500 mg mechan. Gewichte Gegengewichte 110 mg elektronische Tarierung Fehlertoleranz der Tarierelektronik ± 0,4 % des eingestellten Wertes 0,4 % des Messbereiches Genauigkeit der Gewichtsmessung ±... - Seite 12 Zb eues 6unJLIQJt1!ä...
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Seite 13: Installation
Installation Installation Auspacken Der TGA 951 wurde vor der Auslieferung auf elektrische wie mechanische Funktionsfähigkeit geprüft. Packen Sie das Gerät gleich nach Erhalt aus, um eventuelle Transportschäden feststellen zu können. Benachrichtigen Sie gegebenenfalls sofort STA und das Transportunternehmen. Stellen Sie auch sicher, daß... -
Seite 14: Entfernen Sie Alles Klebeband Und Allen Schaumstoff
Achtung Drehen Sie die Halteschrauben bzw. den Haltering stets nur fingerfest. Stellen Sie den TGA 951 auf einen vibrationsfreien Tisch nahe der Steuereinheit. VergewissernSie sich,daß die Steuereinheitausgeschal- tet ist. Stellen Sie die Füße des Gerätes mit Hilfe einer zuerst längs und dann quer über die Gleitschienen gelegten Wasserwaage so ein, daß... - Seite 15 Installation PURGE ELECTRICAL GAS INLET CONNECTOR ACCESSORY CONNECTOR LEVELING FEET Bild 3 . Details zur Installation Nehmen Sie den Spülgasanschluß bzw. Vakuumanschluß vor: Spülgasanschluß 8. 1. Schließen Sie die Spülgasquelle Ihrer Wahl am Stutzen an der Rückseite des Waagengehäuses an. Wahlweise können Sie eine Schlauchschelle anlegen.
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Seite 16: Bestreichen Sie Die Dichtringe Von Der Gewichtekammerglocke
Installation Vakuumanschluß 8. 1. Bestreichen Sie die Dichtringe von der Gewichtekammerglocke und dem Ofenrohr dünn mit Vakuumfett. 8. 2. Verschließen Sie den Stutzen an der Rückseite des Waagenge- häuses mit einem geeigneten Stopfen. 8. 3. Schließen Sie den Vakuumschlauch an das Ende des Ofenrohrs 8. -
Seite 17: Betrieb
Betrieb Betrieb Hinweis Zum Betrieb des Thermogravimetrischen Analysators 951 sollte vorherauch das Bedienungshandbuch derverwendeten Steuer- einheit studiert worden sein. Bedienungselemente 951 Thermogravimetric Analyzer ZERO Bedienelemente Bild Seite... -
Seite 18: Bedienungselemente An Der Vorderseite Des Tga
Betrieb 4.1.1 Bedienungselemente an der Vorderseite 951: Schalter des Gebläses zur Kühlung (1) "FAN" Ofens und des Waagengehäuses. Schalter für die Aktivierung der ersten mathematischen Ableitung des Gewichts- verlustsignales. Wenn er auf "OFF" Oder auf "RESET" steht, Wird null Volt als Ablei- tungssignal ausgegeben. -
Seite 19: Kalibriewiderstände
Betrieb Kalibrierwiderstände an der Rückseite 4.1.2 951: (9) "REFERENCE - CONTROL" Kalibrierwiderstand zum Einkalibrieren Kompensationssschaltung für das Steuer- thermoelement. Kalibrierwiderstand zum Einkalibrieren (10) "REFERENCE - SAMPLE" Kompensationsschaltung für das Proben- thermoelement. (11) "DERIVATIVE CONTROLS Jeweils ein Kalibriemiderstand Nullabgleich des Rampensignals und der Ableitung, ein Schalter zum Umschalten: Kalibrierung/Betrieb,... -
Seite 20: Allgemeine Betriebshinweise
Stunde vor einem Probenlauf an. Schalten Sie die Steuereinheit hierbei auf STANDBY. Betreiben Sie den TGA 951 stets entweder mit Spütgasdurchfluß Oder unter Vakuum, um seine empfindlichen Teile vor Kondensatzu schützen. Gönnen Sie Ihrem Ofen ein langes Leben, indem Sie: nie auf mehr als 1200 oc Probentemperatur aufheizen. -
Seite 21: Betriebsanleitung
Betrieb Betriebsanleitung Vor der Inbetriebnahme des TGA sollten Sie- die Beschreibung der Bedie- nungselemente auf Seite 18 und die allgemeinen Betriebshinweise auf Seite 20 studiert haben. Wenn Sie die Daten eines Probenlaufs gespeichert haben, können Sie den Probenlauf neu plotten, wobei Sie auf der Y-Achse wahlweise absolutes (mg) Oder relatives (Gewichts- %) Probengewicht auftragen lassen können;... - Seite 22 Betrieb Stellen Sie am TGA ein: FAN-Schalter auf ON (Gebläse ein), BALANCE-Potentiometer vom linken Anschlag aus fünf Umdrehungen nach rechts (=Mittelstellung), TIME CONSTANT-Schalter auf 1 sec. Stellen Sie den gewünschten Spülgas-Volumenstrom ein (typischerwei- se 50 ml/min). Überprüfen Sie das Quarzstäbchenauf richtige Position (siehe Kapitel Hängen Sie ein Platin-Probenschiffchen in die Kerbe des Quarzstäb- chens...
- Seite 23 Betrieb Geben Sie auf der Steuereinheit mittels Funktion Manual SIGNAL ZERO als Offset für Signal A ein. Legen Sie weitere Gewichte dazu bzw. nehmen Sie Gewichte weg, bis Signal A ±200 mV mißt. (20 mV entsprechen 1 mg; mit dem BALANCE-Potentiometer kann um 5 mg bzw um 100 mV nachge- stellt werden.)
- Seite 24 Betrieb Wamung Obwohl die Außenseite des Ofens nach einem Probenlaufkühl genug ist, um ohne Verbrennungsgefahr berührt zu werden, kann durch den Ofen hindurchgeblasene Luft sehr heiß wer- den. Bringen Sie also keine brennbaren Stoffe in die Nähe der Öffnungen des Ofens. Stellen Sie die Steuereinheit nach Beendigung des Probenlaufs wieder auf STANDBY.
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Seite 25: Typische Thermogravimetrische
Betrieb Typische thermogravimetrische 4.3.2 Analysenkurven Ein typischer Probenlauf, wie erim vorigen Abschnitt beschrieben wurde, kann z.B. mit einer Probe Kalziumoxalat-Monohydrat (CaC204•H20; Molekularge- wicht 146) aus dem Zubehörkasten gefahren werden. In Abb. 6 sehen Sie das graphische Ergebnis eines Probenlaufs mit 14,2 mg CaC204•H20 in Stick- stoffatmosphäre. -
Seite 26: Deutung Der Thermogravimetrischen Analysenkurven
Betrieb 4.3.3 Deutung der thermogravimetrischen Analysenkurven Abb. 6 zeigt zwei Kurven über der Probentemperatur: Die stetig fallende Kurve des Probengewichts mit ihren vier Plateaus (deren Werte am linken Rand abgelesen werden können), und die der mathemati- schen ersten Ableitung des Probengewichtsignales mit ihren drei Peaks (deren Werte am rechten Rand abgelesen werden können). -
Seite 27: Isothermaler Betrieb Mit Der X-Achse
Betrieb Der gesamte Gewichtsverlust beträgt also: oder 1,62 mg (2) 18,02 % oder 2,56 mg (3) 30,56 0/0 oder 4,34 mg gesammt 59,98 % Oder 8,64 mg Hinweis Die Temperaturverläufe der Reaktionen Sind abhängig Probengröße, Probenreinheit, Heizrate, Atmosphäre, etc. Die drei Peaks (Ausschläge) der Ableitungskurve repräsentieren die jeweiligen... -
Seite 28: Verfahren Für "Empfindliche Reaktionen
Betrieb Beginnen Sie den Probenlauf mit der Funktion START. (Wenn beim Steuergerät 1090 der Plotter noch nicht aktiviert ist, muß dies durch zweimaliges Aufrufen der Funktion PEN DOWN geschehen.) Verfahren für "empfindliche" Reaktionen 4.3.4.2 Wenn die Probe möglichst plötzlich aufgeheizt werden muß, um nicht die zu beobachtende Reaktion vorzeitig auszulösen, kann folgendes... -
Seite 29: Spezielle Anwendungen Des Tga
Betrieb Spezielle Anwendungen des TGA Thermogravimetrie - Gaschromatographie 4.4.1 DerTGA kann mit einem Gaschromatographen zusammengeschaltetwerden, um die gasförmigen Zersetzungsprodukte näher zu untersuchen. Ein entspre- chendes Verfahren wurde von Jen Chiu unter dem Titel "Polymer Characte- rization by Coupled Thermogravimetry - Gas ChromatographY' in "Analytical Chemistry, Annual Reviews, Vol. - Seite 30 Betrieb O-RING (TEFLON) RING FURNACE TUBE PN 9S01€o Bild 7 . Ofenrohr und Tariergewichtsglocke für korrosive oder gesättigte Atmosphäre Lockem Sie die beiden Halteschrauben an derGewichtekammerglocke, drehen Sie die Halteklammern zur Seite, und nehmen Sie die Kappe ab. Bauen Sie die andere Gewichtekammerglocke (Bestellnr. 950161.000) ein.
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Seite 31: Räumlich Getrennter Gebrauch Der Wägeeinheit
Betrieb Leiten Sie ein Inertgas mit 5 ml/min durch den Anschluß an der Gewich- tekammerglocke und durch den Gaseinlaßstutzen am Waagengehäuse ein. Leiten Sie das gewünschte reaktive Gas mit 50 ml/min durch den Stutzen an der Seite des Ofenrohrs ein. Es strömt dann von dort über die Probe und tritt am Ende des Ofenrohrs aus;... - Seite 32 Betrieb Seite...
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Seite 33: Wartung
Wartung Wartung Eine regelmäßig am TGA 951 durchzuführende Wartungsarbeit besteht im Reinigen der Probenkammer; insbesondere des Ofenrohrs. Auf das Gerät verschüttete Substanzen sollten stets unverzüglich aufgewischt werden. Setzen Sie sich bei fehlerhafter Funktion des Gerätes mit unserem Kunden- dienst in Verbindung. - Seite 34 Wartung Drehen Sie die beiden Schrauben an der Halterung des Probenthermo- elementes IOS,ohne sie jedoch herauszunehmen. Schieben Sie die Halterung nach links hinüber. Entfernen Sie das alte Thermoelement. Führen Sie die Anschlüsse des neuen Probenthermoelementes durch das Loch im Blech am Ende der Waagebalkenverkleidung. Befestigen Sie den längeren Anschluß...
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Seite 35: Ersetzen Des Quarzstäbchens
Wartung Ersetzen Quarzstäbchens 5.1.2 BEAM SAROUD 950056000 PUSH DOWN COLD QUARTZ BEAM 950164000 CLIP 950036000 PUSH STOP QUARTZ 950037000 Bild 9 . Einstecken des Quarzwägebalkens Das Quarzstäbchen ist mit einer kleinen, leicht konischen Edelstahlklammer am Waagebalken befestigt. Diese Klammer ist so ausgelegt, daß ihre ther- misch bedingte Längenveränderung die des Quarzstäbchens bei jeder Tem-... - Seite 36 Wartung Schieben Sie die Klammer mit dem weiteren Ende voran über Ende des neuen Quarzstäbchens. Schieben Sie sie so weit darauf, daß sie fest sitzt; ziehen Sie sie nötigenfalls nocheinmal abr um ihr engeres Ende mit einer Pinzette Oder Spitzzange vorsichtig ein wenig zusammenzudrük- ken.
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Seite 37: Ersetzen Der Sicherung
Sie die Waage wie in Kapitel 6 beschrieben. 5.1.3 Ersetzen der Sicherung An der Rückseite des Gehäuses des TGA 951 befindet sich eine Schmelzsi- cherung (1 A / 250 V / Typ 3AG); um sie zu prüfen Oder zu wechseln muß der Deckel der Sicherungshalterung abgeschraubt werden. - Seite 38 Wartung Seite...
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Seite 39: Kalibrierverfahren
Kalibrierung Kalibrierverfahren Kalibrieren des Waagebalkens Bei ausschließlich relativer Darstellung von Gewichtsabnahmen, d. h. wenn die Y- Achse stets in Gewichts-% skaliert wird, ist ein Kalibrieren des Waagebal- kens nicht erforderlich. Wenn aber Gewichtsabnahmen auch absolut dargestellt werden sollen, d.h. wenn die Y- Achse auch in absoluten Gewichtseinheiten skaliert werden soll, sollte nach dem Zusammenbau... -
Seite 40: Kalibrieren Des Waagebaikens Durch Hardwareeinstellung
Kalibrierung 6.1.2 Kalibrieren des Waagebalkens durch Hardware-Einstellung Machen Sie sich zunächst mit den Bedienungselementen des TGA vertraut und verfahren Sie dann wie folgt: Bringen Sie das BALANCE -Potentiometer in seine Mittelstellung, fünf volle Umdrehungen von einem der beiden Anschläge, und stellen Sie den SCALE COMPRESSION-Schalter auf OFF. - Seite 41 Kalibrierung Während der noch folgenden Schritte, und auch während Hinweis Kalibrieren der Gegengewichtsschaltung (elektronische gengewichte) dürfen BALANCE -Potentiometer und SIGNAL ZERO - Funktion nicht verstellt, bzw. aufgerufen werden. Wählen Sie an der Steuereinheit die Funktion STATUS bzw. SIGNAL- CONTROL, um wieder Signal A in mg anzuzeigen. Beträgt die Anzeige nicht mg, wiederholen Sie Schritt 7.
- Seite 42 Kalibrierung SignalA solltejetzt wiedermit mgangezeigtwerden.1stdem nicht so, wiederholen Sie das Kalibrierendes Waagebalkens. Tarier-Potentiometer (Feineinstellung) (FINE SUPPRESSION) Stellen Sie den COARSE SUPPRESSION -Schalter auf 40 mg und das FINE SUPPRESSION -Potentiometer auf 10 mg (zehn volle Umdrehun- gen). Hinweis Das Kalibriergewicht hängt hierbei nicht mehr am Quarzstäb- chen.
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Seite 43: Kalibrierung Der Thermoelemente-Kompensationsschaltungen
Kalibrierung Kalibrieren Thermoelemente- Kompensationsschaltungen Stellen Sie sicher, daß derTGA und die Steuereinheit die Temperatur der Umgebung haben, und messen Sie die Umgebungstemperatur einem Thermometer. Bauen Sie den Ofen in den TGA ein und stellen Sie die Steuereinheit STANDBY. Warten Sie ab, bis sich die Temperaturanzeige auf der Steuereinheit nicht mehr ändert,... -
Seite 44: Zweipunkt-Temperaturkalibrierung
Kalibrierung Zweipunkt-TemperaturkaIibrierung Zurdynamischen Temperaturkalibrierung desTGAeignen sichKalibrieranord- nungen mitSchmelzstandardmaterialie ausMetall. 1m Anhang beschreibt ein STA-Arbeitsblatt die Durchführung der Kalibrierung. Zweipunktkalibrierkits sindmitdenMaterialien Z inn/Aluminium undZinn/SiIber bei der STA VertriebsgesellschaftmbH erhältlich. Seite 44... -
Seite 45: Anschriften
Anschriften Anschriften Die Produkte der TA Instruments,lnc. werden in Deutschland aus- schließlich vertrieben von: STA Vertriebsgesellschaft Siemensstraße D-8755 Alzenau tel.: 06023-30044 Fax.: 06023-30823 Hersteller: TA Instruments, Inc. P.O. 109 Lukens Drive Riveredge Park New Castle, DE 19720 tel.: 001-302-427-4010 Seite... - Seite 46 Arbeitsblätter -1991 Kalibrierung Temperaturkalibrierung Thermogravimetrischen Analysators TGA 951/ TGA 50 Zur Temperaturkalibrierung des Thermogravimetrischen Analysators T GA 951 bzw. T GA 50 bieten sich zwei Methoden - Die Kalibrierung mit Hilfe des Curie-Punktes magnetischer Metallegierungen, - Die Kalibrierung mit Hilfe des Schmelzpunktes von Reinstmetallen.
- Seite 47 Das die Schmelzdrähte belastende Gewicht muß groß genug sein um die Oberflächenspan- nung der geschmolzenen Metalldrähte zu überwinden und auch die sich bildende Zunderhaut abzureißen. Je nach Metall hat sich eine Last von > 50mg bewährt. Abb.3 zeigt die Auswertung eines Laufes mit zwei Gewichtsverluststufen durch abtropfendes Kalibriermaterial.