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Handbuch
zum
Quecksilber – Analysator
Hg-254 NE
Hg-Bestimmung nach EN 1483
Quecksilber in
Trinkwasser
Grundwasser
Oberflächenwasser
Abwasser
Klärschlamm
Bodenproben
Erzproben
Suspensionen
Lebensmitteln
Chemikalien
Luft
andere Gase
Seefelder Meßtechnik GmbH & Co. Vetriebs KG
Hg-254 NE DeutschN.doc
Muehlbachstraße 20
D-82229 Seefeld
Inhaltsverzeichnis
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Inhaltszusammenfassung für SMT Hg-254 NE

  • Seite 1 Handbuch Quecksilber – Analysator Hg-254 NE Hg-Bestimmung nach EN 1483 Quecksilber in Trinkwasser Grundwasser Oberflächenwasser Abwasser Klärschlamm Bodenproben Erzproben Suspensionen Lebensmitteln Chemikalien Luft andere Gase Seefelder Meßtechnik GmbH & Co. Vetriebs KG Hg-254 NE DeutschN.doc Muehlbachstraße 20 D-82229 Seefeld...
  • Seite 2: Kundendienst

    Release 12.2001 Kundendienst Wir, die SMT, möchten Ihnen den bestmöglichen Kundendienst anbieten. Falls Sie irgendwelche Fragen, Probleme oder Kommentare zum Hg-254 NE haben, würden wir uns freuen, wenn Sie sich an uns wenden. Wir empfehlen, daß alle Service - und Reparaturarbeiten am Gerät ausschließlich von unserem Kundendienst oder speziell...
  • Seite 3: Sicherheitshinweise

    Öffnen von Abdeckungen oder Entfernen von Teilen kann solche Strom führenden Bauteile freilegen. Bei allen Arbeiten mit dem Hg-254 NE ist zu beachten: 1. Keine Arbeiten im Inneren des Gerätes ausführen. 2. Wartungs- und Reparaturarbeiten dürfen nur vom Kundendienst oder ent- sprechend ausgebildetem Personal durchgeführt werden.
  • Seite 4 Handbuch Allgemeines Hg-254 NE Seite 4...
  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    ....................12 NSCHLUß DES ERLROHREINSATZES ....................13 UßENLIEGENDE ERSCHLAUCHUNG ........................... 13 ERÄTEAUFSTELLUNG ..........................14 NBETRIEBNAHME ARBEITEN MIT DEM QUECKSILBERANALYSATOR HG-254 NE ..........15 ......................... 15 ROBENVORBEREITUNG -254 N ..............15 EDIENUNG DES UECKSILBERANALYSATORS ....................16 ANUELLER ULLPUNKTSABGLEICH ....................17 BGESPEICHERTE EßWERTE ANZEIGEN...
  • Seite 6: Inbetriebsetzen Und Messen

    20 Minuten betragen. Bei der Abarbeitung der Sequenzen wird die frontseitig angebrachte Schlauchpumpe automatisch zu- bzw. abgeschaltet. Danach ist der Hg-254 NE eigentlich betriebs- bereit. Wir empfehlen jedoch, das Gerät ca. 1 h vor der ersten eigentlichen Messung einzuschalten.
  • Seite 7: Einführung

    Dieses Gerät ist eine Weiterentwicklung des bewährten Hg-254 A und des Hg-254 N und dafür ausgelegt, ohne große Vorbereitung einsetzbar zu sein. Der Hg-254 NE wird über eine Folientastatur bedient, wobei alle Funktionen menügesteuert aufgerufen werden. Über einen geräteinternen Computer können bis zu vier Kalibrierkurven gespeichert werden.
  • Seite 8: Schematischer Aufbau Des Photometers

    Handbuch Einführung Hg-254 NE 1.3 Schematischer Aufbau des Photometers Schema 1 - Reaktionsflasche mit Perlrohr 2 - Schlauchpumpe 3 - UV-Strahler 253,7 nm 4 - Blende 5 - Küvette 6 - Strahlteiler 7 - Interferenzfilter 8 - Photoempfänger 9 - Anzeige/Schreiber 10 - Referenzempfänger...
  • Seite 9: Gerätebeschreibung

    Handbuch Gerätebeschreibung Hg-254 NE 2. Gerätebeschreibung 2.1 UV-Lichtquelle Als Lichtquelle wird eine elektrodenlose Quecksilber-Niederdrucklampe hoher Brennstabilität verwendet. Diese Lichtquelle wurde speziell für unsere Queck- silberanalysatoren entwickelt. Die enorme Lebensdauer der Lampe wird dadurch erreicht, daß sie im Gegensatz zu Hohlkathoden-Lampen keinerlei Innenelektroden besitzt.
  • Seite 10: Gerätesicherung

    FUSE 2A / SLOW 100 – 240 V AC / 50 – 60 Hz / Weitbereichsnetzteil SPECIAL: 9 – polig SUB-D, ausschließlich für firmeninternen Service Alle anderen Für die Funktion als Hg-254 NE nicht von Bedeutung Buchsen bzw. Stecker Seite 10...
  • Seite 11: Der Analysator Hg-254 Ne

    Pfeilrichtung geblättert werden. 3.1.2 Rückseite Der Hg-254 NE hat ausschließlich nur eine Netzspannungsversorgung. Die 12 V DC Versorgung über die Buchse “BATTERY OPERATION“ ist bei diesem Typ nicht aktiviert. Weiterhin befinden sich auf der Rückseite der Analogausgang “ANALOG OUTPUT“...
  • Seite 12: Lieferumfang Des Hg 254-Ne Analysensystems

    ACHTUNG: Achten Sie darauf, daß der untere Anschluß des Perlrohres (freier Gaseingang) zum Ansaugfitting “ IN “ des Hg-254 NE geführt ist. Der obere Gasausgang des Perlrohres wird mit dem Pumpenausgangsschlauch (linke Seite) der Pumpe verbunden, während das linke Ende des eingelegten Pumpenschlauchs (Silikon) direkt mit dem “...
  • Seite 13: Außenliegende Verschlauchung

    Handbuch Der Analysator Hg-254 NE Hg-254 NE 3.4 Außenliegende Verschlauchung Für einen optimalen Förderdurchsatz sollte ein Silikonschlauch der Größe 8,4 x 11,2 mm von 21 cm Länge eingesetzt werden. Nach dem Lösen der Einstellschraube für den Anpressdruck des Schlauchsattels kann dieser entfernt werden. Zunächst sollte der neue Schlauch rechts “OUT“...
  • Seite 14: Inbetriebnahme

    Handbuch Der Analysator Hg-254 NE Hg-254 NE 3.6 Inbetriebnahme Vergewissern Sie sich bitte vor der Inbetriebnahme des Gerätes, daß die frontseitig angebrachte Schlauchpumpe frei laufen kann, wenn später die Netzversorgung angeschlossen wird. Sinnvoll ist ein Lösen bzw. ein Entfernen des Schlauchsattels um gegebenenfalls festsitzende Schläuche zu lösen.
  • Seite 15: Arbeiten Mit Dem Quecksilberanalysator Hg-254 Ne

    Hersteller angefordert werden. 4.2 Bedienung des Quecksilberanalysators Hg-254 N Im Hg-254 NE ist ein Computer eingebaut. Alle zur Bedienung nötigen Funktionen werden über eine Folientastatur aufgerufen. Die einzelnen Programmschritte werden über ein TFT-Monitor angezeigt und können bedienerfreundlich über Menüpunkte angewählt werden.
  • Seite 16: Manueller Nullpunktsabgleich

    Handbuch Arbeiten mit dem Quecksilberanalysator Hg-254 NE Hg-254 NE 4.3 Manueller Nullpunktsabgleich Obwohl beim Einschalten ein automatischer Nullpunktsabgleich erfolgt, sollte nach einer Einlaufzeit von ca. 15 Minuten ein manueller Nullpunktsabgleich vorgenommen werden. Dazu wird das Perlrohr auf eine saubere Fläche abgelegt oder an einem Stativ ohne Waschflasche befestigt.
  • Seite 17: Abgespeicherte Meßwerte Anzeigen

    Handbuch Arbeiten mit dem Quecksilberanalysator Hg-254 NE Hg-254 NE 4.4 Abgespeicherte Meßwerte anzeigen Der geräteinterne Computer speichert automatisch die Messwerte der letzten 50 gemessenen Proben. Nach jeder Messung kann diese Übersicht aufgerufen werden. Vom Hauptmenü aus können Sie mit der Funktionstaste F2 Measure Results diese Funktion aufrufen.
  • Seite 18: Systemeinstellungen

    Handbuch Systemeinstellungen Hg-254 NE 5. Systemeinstellungen 5.1 Uhrzeit und Datum einstellen Diese Werte können mit folgenden Kommandos eingestellt werden: Level 1 Level 2 Hardware Default Main Vom Haupt-Menü zunächst in das Service-Menü wechseln. Danach in das Level1-Menü wechseln. Toggle ▲...
  • Seite 19: Service- / Wartungsintervall

    Systemeinstellungen Hg-254 NE 5.2 Service- / Wartungsintervall Der Hg-254 NE verfügt über einen Betriebsstundenzähler. Mit Hilfe des Betriebsstun- denzählers ist auch eine Überwachung des Wartungsintervalls möglich. Nach Ablauf des Wartungszeitintervalls sollten gegebenfalls die Verschlauchung und die Meßpumpe gewechselt werden. Falls notwendig, ist auch eine Reinigung der Küvette zu empfehlen.
  • Seite 20: Datenausgabe

    Neben der aktuellen Datenausgabe des Meßwertes auf dem Analogausgang ( 0 .. 10 V, bzw. 4 ... 20 mA) verfügt der Hg-254 NE über eine Datenausgabe auf der RS 232 Schnittstelle und über eine Datenausgabe in Form eines Printerprotokolls über einen angeschlossenen Drucker.
  • Seite 21: Rs 232 Schnittstelle

    Zu erkennen ist hier die Kurvennr. 1 und der Meßwert mit 2,74 µg/l. 5.3.4 Analogausgang Je nach eingestellter Option hat der Hg-254 NE einen 4 .. 20 mA Stromausgang oder einen 0 ... 10 V Spannung Auf der Rückseite des Gerätes befindet sich eine BNC-Buchse über die das Signal abgegriffen werden kann.
  • Seite 22: Kalibrier- Und Messfunktion

    Eichkurven aufgenommen werde. Diese werden mit der gleichen Analytik jedoch mit einem Hg-Standard aufgenommen. Der Hg-254 NE speichert bis zu 4 Kalibrierkurven ( C1 bis C4 ) ab, die anschließend je nach Bedarf wieder einzeln aufgerufen und werden können. Jede der Kalibrierkur- ven kann mit einer bis zu maximal sieben “Standard “...
  • Seite 23: Anzeigen Der Gespeicherten Meßwerte Der Kalibrierkurve

    Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE 6.1.2 Anzeigen der gespeicherten Meßwerte der Kalibrierkurve Show Calib ▲ ▼ New Curve Main Vom Hauptmenü ausgehend mit der Funktionstaste F3 Calib gelangt man in das Calib-Menü. Nun können Sie mit F1 Show Calib sich die Daten der vorher angewählten Kalibrierkurve anzeigen lassen.
  • Seite 24: Neue Kalibrierkurven Erstellen Und Speichern

    Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE 6.1.3 Neue Kalibrierkurven erstellen und speichern Um eine Kalibrierkuve aufzustellen, muß eine Quecksilberstandardlösung angesetzt werden. Dazu geht man üblicherweise zunächst von einer Quecksilberstandardlö- sung mit 1g/l Hg aus. Aus dieser Lösung wird eine Stammlösung mit einer Hg-Kon- zentration von 1 mg/l hergestellt: Dazu 1 ml Standardlösung mit etwas H...
  • Seite 25 Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE Clean System Next Standard Zero Adjust Cal End Falls Sie es möchten, können Sie an dieser Stelle noch einmal eine Nullpunkts- einstellung vornehmen. Dies dann mit der Funktionstaste F3 Zero Adjust. Starten können Sie die Aufnahme von Kalibrierwerten für die Kalibrierkurve dann mit der Funktionstaste F2 Next Standard.
  • Seite 26 Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE Die Absorptionmessung des ausgetriebenen Quecksilber steigt an und wird auf dem Monitor angezeigt. Wenn sich ein Gleichgewicht im gesamten Gasweg eingestellt hat wird die Messung beendet und folgendes Menü angezeigt. Enter Sie werden aufgefordert, das Perlrohr aus der Waschflasche zu entfernen, also den Reaktor zu öffnen, und dies mit F5 Enter zu bestätigen.
  • Seite 27 Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE Zwei Fälle gilt es jetzt zu unterscheiden. 1. Der Absorptionswert sinkt unter den Minimalwert. Es folgt die Aufforderung mit F2 Next Standard die Kalibrierung mit einem anderen Standard fortzusetzen, oder aber die Kalibrierung mit F5 Cal End zu beenden.
  • Seite 28 Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE Wenn nun nach Aufnahme von maximal 7 Konzentrations-Standards die Kalibrierung automatisch oder durch F5 Cal End beendet wird erscheint folgendes Menü: Draw Curve Repeat Point Delete Point Alle aufgenommenen Hg-Standards mit den ermittelten Absorptionen sind tabellarisch aufgeführt.
  • Seite 29: Messfunktion

    Hg-254 NE 6.2 Messfunktion Mit dem Quecksilberanalysator Hg-254 NE kann Quecksilber aus flüssigen, wäss- rigen Proben bestimmt werden. Die Maximalkonzentration, in der das Element in der Lösung vorliegen kann, sind laut DIN EN 1483 10 µg/l. Eine darüber liegende Kon- zentration kann aber noch bis ca 18 µg/l gemessen werden, wenn eine Kalibrierkurve...
  • Seite 30 Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE Die zuletzt gespeicherte Probennummer wird um 1 erhöht und vorgeschlagen. Sie können diesen Vorschlag bestätigen und überschreiben. Es geht weiter mit F5 OK. Nun erscheint automatisch folgendes Menü. Sie werden aufgefordert den Verdünnungsfaktor zu bestätigen oder aber ihn zu überschreiben. Bei der...
  • Seite 31 Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE Die Schlauchquetschpumpe fördert Luft durch die Flüssigkeit. Das Quecksilber wird aus der Probe freigesetzt und durch die Quarzküvette gefördert. Während der Messung erscheint zunächst auf dem Monitor die Extinktion (Absorbance) und am Ende der Messung die dazugehörige Konzentration. Das Ende der Messung wird akustisch gemeldet und die gemessene Konzentration im Feld rechts oben angezeigt.
  • Seite 32 Handbuch Kalibrier- und Messfunktion Hg-254 NE Wird der Nullpunkt nach längerer Zeit nicht erreicht, erscheint das Menü “ Clean System Again “. Jetzt hat man die Möglichkeit entweder diese Option zu wählen oder aber einen neuen Nullpunkt zu setzen. Sinnvoll ist aber gerade bei hohen Meßwerten...
  • Seite 33: Absorptionsmessung

    Handbuch Absorptionsmessung Hg-254 NE 7. Absorptionsmessung Soll der aktuelle Extinktionswert (Absorption) ermittelt oder die Küvette mit Luft gespült werden, kann die Pumpe aus dem Hauptmenü heraus mit F4 Pump On ein- und ausgeschaltet werden. Neben der numerischen Anzeige der Absorption wird auch eine grafische Anzeige der letzten Meßwerte angezeigt.
  • Seite 34: Wartung

    Wartung Hg-254 NE 8. Wartung Die Wartungsarbeiten beim Hg-254 NE beschränken sich im wesentlichen auf das wechseln der Verschlauchung. Die Außenverschlauchung sollte dabei öfters gewechselt werden als die Innenverschlauchung, zumal das Material des Pumpenschlauches Silikon ist. Dieses Material ist nicht gerade günstig in Bezug auf Hg-Absortion.
  • Seite 35: Reinigen Der Optischen Zelle (Küvette)

    Handbuch Wartung Hg-254 NE 8.2 Reinigen der optischen Zelle (Küvette) Wird ein bestimmter Verschmutzungsgrad der optischen Zelle überschritten, muß die Küvette gereinigt werden. Vorgehensweise beim Herausnehmen der Küvette Nach dem Entfernen des Gehäusedeckels ist die Küvette leicht erkennbar. Drehen der Küvette in den Küvettenhaltefedern, bis der Ein- und Auslaß der Küvette nach oben zeigt.
  • Seite 36: Technische Daten Des Hg-254 Ne

    100 – 240 V AC, 50 – 60 Hz, 40 VA, Weitbereichsnetzteil Stromversorgung: 12 VDC, Option Batteriebetrieb: 19“-Tischgehäuse, 450 mm (490 mit Bügelgriff) x 133 mm (3HE) x Abmessungen: 290 mm (B x H x T) Masse: ca. 9,5 kg Handbuch Hg-254 NE / Version 01/2002; technische Änderungen vorbehalten. Seite 36...

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