Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 8355
Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 8355
- Seite 1 Agilent 8355 Schwefel- und 8255 Stickstoff- Chemilumineszenz- Detektoren Benutzerhandbuch Agilent Technologies...
- Seite 2 Hinweise Gewährleistung Sicherheitshinweise © Agilent Technologies, Inc. 2015 Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung in Das in diesem Dokument enthaltene den USA und internationaler Material wird ohne Mängelgewähr VORSICHT Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses bereitgestellt. Änderungen in Handbuch, auch auszugsweise, nicht ohne nachfolgenden Ausgaben vorbehalten.
- Seite 3 Erste Schritte Handbücher, Informationen und wo Sie sie finden GC-Handbücher, Hilfsmittel und Online-Hilfe Benutzeranwendungen Möglichkeiten zur Fortbildung Übersicht zu 8355 SCD und 8255 NCD Übersicht zu Installation und erstem Start Sicherheits- und Ausführungsinformationen Einführung Wichtige Sicherheitshinweise An vielen internen Bauteilen des Detektors liegen gefährliche Spannungen an.
- Seite 4 Systembeschreibung Spezifikationen 8355 SCD 8255 NCD Betriebshinweis Beschreibung der Hauptkomponenten Brennerbaugruppe Ozongenerator Reaktionszelle und Fotovervielfacherrohr (PMT) EPC-Module Vakuumpumpe Ozonzerstörungsfilter Ölverbindungsfilter FID-Adapter (optional) NCD-Kühler Funktionsweise Einführung Integrierte Version Einstellen von Parametern Parameter und Bereiche Softwaresteuerung GC-Tastatursteuerung Identifizieren des Detektors Detektorstabilität und -reaktion...
- Seite 5 Wartung Wartungsprotokoll und frühzeitige Warnung für Wartungsaufgaben (EMF) Wartungsplan Verfolgung der Detektorempfindlichkeit Verbrauchsmaterialien und Ersatzteile Explosionsansicht von Teilen für den SCD Explosionsansicht von Teilen für den NCD Detektorwartungsmethode Anbringen einer Säule am Detektor Austauschen des inneren Keramikrohrs (SCD) Austauschen des Quarzrohrs (NCD) Prüfen des Vakuumpumpenöls Hinzufügen von Vakuumpumpenöl Austauschen des Vakuumpumpenöls...
- Seite 6 Probleme bezüglich Ozonerzeugung Verkoken Wasserstoffvergiftung Kontaminierte Gase Leistungsprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung Vorbereiten der chromatografischen Überprüfung Vorbereiten eines Probenfläschchens Überprüfen der SCD-Leistung Überprüfen der NCD-Leistung SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 7 Agilent 8355 SCD und 8255 NCD – Benutzerhandbuch Erste Schritte Handbücher, Informationen und wo Sie sie finden Übersicht zu 8355 SCD und 8255 NCD Übersicht zu Installation und erstem Start Dieses Kapitel dient als Einführung zum Agilent 8355 Schwefel-Chemilumineszenz-Detektor (SCD) sowie Agilent 8255 Stickstoff-Chemilumineszenz-Detektor (NCD) und informiert Sie ausführlich darüber, wo Sie nützliche Informationen und...
- Seite 8 Außerdem finden Sie in diesem Handbuch Betriebsempfehlungen, Wartungsverfahren und Fehlerbehebungsmaßnahmen. Installationsanweisungen siehe Agilent 8355 SCD und 8255 NCD Handbuch zu Installation und erstem Start. Wie Sie den Installationsstandort für einen neuen SCD oder NCD vorbereiten, erfahren Sie im Agilent 8355 SCD und 8255 NCD Standortvorbereitungshandbuch.
- Seite 9 日本語 To install: 1. Insert disk into DVD drive 2. Follow the instructions on the screen. © 2013 Agilent Technologies, Inc. 3. If autoplay is not enabled, double-click All rights reserved. "index_xx.html" on the DVD where xx is:...
- Seite 10 Erste Schritte Verfügbare Handbücher Tabelle 1 7890B GC Schulungsprodukte Schulungsprodukt Inhalt Wann Sie diese Dokumentation verwenden sollten Erste Schritte Überblick über die Handbücher. Wo Sie die Informationen finden. Installation der Handbücher. Übersicht zum GC. • Sicherheitshandbuch Bietet Informationen zu Sicherheit Vor der Installation, zur Vorbereitung und Vorschriften.
- Seite 11 Erste Schritte Tabelle 1 7890B GC Schulungsprodukte Schulungsprodukt Inhalt Wann Sie diese Dokumentation verwenden sollten • Benutzerhandbuch Allgemeine Tastaturfunktionen. Zum Erlernen allgemeiner Aufgaben Verwendung der Tastatur für den Start im Betrieb (Durchführung einer von Analysen und Sequenzen. Analyse, Laden einer Methode, Verwendung der Tastatur, während ein Analyse eine Serie von Proben).
- Seite 12 Erste Schritte Tabelle 1 7890B GC Schulungsprodukte Schulungsprodukt Inhalt Wann Sie diese Dokumentation verwenden sollten • Fehlerbehebung Verfahren für die Lösung von Beim Versuch, die Ursache GC-Problemen. Symptome und unerwarteter Leistungsprobleme zu Lösungsvorschläge für die Lösung von isolieren. GC-, chromatografischen oder Hardware-Problemen.
- Seite 13 Erste Schritte Tabelle 2 Verfügbare Sprachen für GC-Handbücher Handbuch Format Erste Schritte Druck HTML Sicherheitshandbuch HTML Installation und erster Start HTML Standortvorbereitungshandbuch für HTML GGC, GC/MS, und ALS Wartung des GC HTML Fehlerbehebung HTML SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 14 Erste Schritte Tabelle 2 Verfügbare Sprachen für GC-Handbücher Handbuch Format Benutzerhandbuch HTML Erweitertes Benutzerhandbuch HTML Vertraut werden mit der Software HTML Online-Hilfe Zusätzlich zu Hardwarehandbüchern umfasst Ihr GC-Datensystem auch ein detailliertes Onlinehilfesystem mit ausführlichen Informationen, häufigen Aufgaben und Videoanleitungen zur Verwendung der Software. SCD und NCD –...
- Seite 15 Erste Schritte Benutzeranwendungen Neben den Hardware-Handbüchern finden Sie auf den „Agilent GC and GC/MS User Manuals & Tools“ DVDs auch mehrere Benutzeranwendungen. Nachstehend finden Sie eine Liste verfügbarer Anwendungen, wie z. B. den Parts Finder, das GC Firmeware Update Tool und eine Vielzahl von Methodenentwickler-Tools.
- Seite 16 Erste Schritte Installieren Sie den Parts Finder, um schnell durch Klicken auf Bilder des Geräts Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien zu finden. Anstatt einen Katalog oder ein Handbuch durchzublättern, können Sie jetzt schnell auf Fotos und Grafiken klicken, um die betreffende Gerätekomponente (z. B. einen bestimmten Einlass- oder Detektortyp, eine Ionenquelle oder einen Probenteller) zu isolieren und dann visuell zum benötigten Teil zu wechseln.
- Seite 17 Erste Schritte Installieren Sie das GC Firmware Update Tool, um die aktuelle Firm- ware auf Ihren GC- und Probengebersystemen zu installieren. Installieren Sie die Methodenentwickler- Tools, z. B. den Method- denübersetzer, um eine Heliumträgerga- smethode leichter auf Wasserstoff umzustellen SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 18 Erste Schritte Möglichkeiten zur Fortbildung Agilent hat Kurse für seine Kunden entwickelt, die Ihnen helfen können, Ihre Produktivität durch die Verwendung Ihres GCs zu maximieren, und Sie gleichzeitig über alle hervorragenden Funktionen Ihres neuen Systems informieren: R1778A – Agilent 7890 A/B GC and OpenLAB ChemStation Operation R1914A –...
- Seite 19 Erste Schritte Übersicht zu 8355 SCD und 8255 NCD Abb. 1 Abb. 5 zeigen Bedienelemente, Teile und Komponenten von 8355 SCD und 8255 NCD, die zu Installation, Betrieb und Wartung verwendet werden und auf die zugegriffen werden muss. Status-LED Status-LED...
- Seite 20 Erste Schritte Wasserstoffgas-Einlass Brenner-/ Heizungsanschluss Oxidationsmittelgas-Einlass Heizungs-/ Sensoranschluss Ozongaseinlass Durchführung für Probenübertragungsleitung Thermoelementanschluss Kommunikationskabel Vakuumanschluss Stromanschluss für Stromanschluss Vakuumpumpe Abbildung 2 Rückansicht des Detektors SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 21 Erste Schritte Oberer Wasserstoffauslass Wasserstoffgas-Einlass (nur SCD) Oxidationsmittelgas-Auslass Oxidationsmittelgas-Einlass Unterer Wasserstoffauslass Ozongas-Einlass Abbildung 3 Gasanschlüsse des Detektors Vakuumschlauch Klemme, Schlauch Klemme, Schlauch Klemme, Vakuum Vakuumschlauch Öleinfülldeckel sanschluss Pumpenölwanne Abbildung 4 RV5-Vakuumpumpe SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 22 Erste Schritte Marke für maximalen Ölpegel Sichtfenster Ölpegel Marke für minimalen Ölpegel Abbildung 5 Ölsichtfenster der RV5-Vakuumpumpe SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 23 Erste Schritte Übersicht zu Installation und erstem Start Unten finden Sie eine Übersicht des Installationsprozesses. Ausführliche Informationen zur Installation finden Sie im Handbuch Installation und erster Start. Installieren Sie GC und Agilent Datensystem, sofern sie nicht bereits installiert sind. (Wenn ein anderer Detektor vorhanden ist, prüfen Sie seine Leistung.) Positionieren Sie den Detektor auf dem Labortisch.
- Seite 24 Erste Schritte SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 25 Produktwiederverwertung Technische Unterstützung Dieses Kapitel enthält wichtige Informationen zu Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen, die für Installation und Verwendung von Agilent 8355 SCD und Agilent 8255 NCD erforderlich sind. Lesen Sie diese Informationen, bevor Sie den Detektor in Betrieb nehmen. Agilent Technologies...
- Seite 26 Sicherheits- und Ausführungsinformationen Einführung Dieses Handbuch für Agilent 8355 SCD und Agilent 8255 NCD begleitet Sie bei Betrieb, Wartung und Fehlerbehebung. SCD und NCD werden in der Regel durch von Agilent geschultes Personal am Gaschromatografen (GC) installiert. Beachten Sie bei der Installation von SCD oder NCD die Anweisungen im Installationshandbuch.
- Seite 27 Sicherheits- und Ausführungsinformationen Wichtige Sicherheitshinweise Mehrere wichtige Sicherheitshinweise sollten Sie beim Einsatz von 8355 SCD oder 8255 NCD jederzeit beachten. An vielen internen Bauteilen des Detektors liegen gefährliche Spannungen an. Wenn GC und Detektor am Stromnetz angeschlossen sind, liegen an folgenden Bereichen potenziell gefährliche Spannungen an –...
- Seite 28 Sicherheits- und Ausführungsinformationen Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr für die Elektronik des GCs Die Leiterplatinen im Detektor können durch elektrostatische Entladungen beschädigt werden. Berühren Sie die Platinen nur dann, wenn dies absolut notwendig ist. Wenn Sie diese anfassen müssen, tragen Sie eine Erdungsmanschette, und halten Sie antistatische Vorsichtsmaßnahmen ein.
- Seite 29 Sicherheits- und Ausführungsinformationen Wenn Sie Wasserstoff (H ) als Brenngas verwenden, muss Ihnen WARNUNG bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen des GC strömen und dort eine Explosion auslösen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasversorgung solange geschlossen bleibt, bis Sie alle Verbindungen hergestellt haben.
- Seite 30 Sicherheits- und Ausführungsinformationen voraus, dass ein Leck aufgetreten ist, und veranlasst eine Wasserstoff-Sicherheitsabschaltung. Wenn der GC eine Wasserstoff-Sicherheitsabschaltung durchführt, wirkt sich dies auf den Detektor wie folgt aus: • Die beheizten Detektorzonen werden abgeschaltet. • Die Wasserstoffflüsse des Detektors werden abgeschaltet. •...
- Seite 31 Sicherheits- und Ausführungsinformationen Ozon Ozon ist ein gefährliches Gas und ein starkes Oxidationsmittel. WARNUNG Um den Kontakt mit Ozon zu minimieren, sollte das Gerät in einem gut belüfteten Bereich eingesetzt und die Abluft der Vakuumpumpe zu einer Abzugshaube geleitet werden. Der Ozongenerator sollte ausgeschaltet werden, wenn das Gerät nicht in Betrieb ist.
- Seite 32 Wenn diese Vorsichtsmaßnahmen nicht eingehalten werden, führt dies zu einer Verletzung der Sicherheitsstandards der Konstruktion und der vorgesehenen Verwendung des Geräts. Agilent Technologies haftet nicht, wenn der Kunde diese Anforderungen nicht einhält. Weitere Informationen finden Sie in den begleitenden Anweisungen.
- Seite 33 Sicherheits- und Ausführungsinformationen Sicherungen Zum sicheren Betrieb von 8355 SCD und 8255 NCD sind Sicherungen erforderlich. Der Zugriff auf diese darf nur von geschultem Agilent Wartungspersonal erfolgen. Zur Vermeidung von Brandgefahr ersetzen Sie die Sicherungen WARNUNG nur durch Sicherungen desselben Typs für dieselbe Spannung und Stromstärke.
- Seite 34 GC and GC/MS User Manuals & Tools DVD. Die folgenden Abschnitte enthalten spezielle Informationen für 8355 SCD und 8255 NCD. Agilent 8355 SCD und 8255 NCD entsprechen den folgenden Sicherheitsstandards: • Canadian Standards Association (CSA): C22.2 Nr. 61010-1 • CSA/Nationally Recognized Test Laboratory (NRTL): ANSI/UL 61010-1 •...
- Seite 35 Sicherheits- und Ausführungsinformationen Dieses ISM-Gerät entspricht der kanadischen Norm ICES-001. Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB-001 du Canada. Agilent 8355 SCD und 8255 NCD unterliegen bei Konstruktion und Herstellung einem nach ISO 9001 registrierten Qualitätssystem. Konformitätserklärung verfügbar.
- Seite 36 Sicherheits- und Ausführungsinformationen • Dieses Gerät muss sämtliche Störstrahlungen aufnehmen, einschließlich Störstrahlungen, die durch einen unerwünschten Betrieb verursacht werden. Wenn dieses Gerät schädliche Störstrahlungen bei Radio- oder Fernsehempfang verursacht, was durch Aus- und Einschalten des Geräts ermittelt werden kann, sollte der Benutzer eine oder mehrere der folgenden Maßnahmen ergreifen: Radio oder Antenne an einen anderen Ort stellen.
- Seite 37 Sicherheits- und Ausführungsinformationen Vorgesehene Verwendung Agilent Produkte dürfen nur in der in den Agilent Benutzerhandbüchern zum Produkt vorgeschriebenen Weise benutzt werden. Jede andere Nutzung kann zu Schäden am Produkt oder Personenschäden führen. Agilent ist weder voll noch teilweise verantwortlich für jegliche Schäden, die durch unsachgemäße Nutzung, unbefugte Änderungen, Einstellungen oder Modifikationen der Produkte, Nichteinhaltung von Verfahren, die im Agilent Benutzerhandbuch zum Produkt...
- Seite 38 Sicherheits- und Ausführungsinformationen SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 39 Agilent 8355 SCD und 8255 NCD – Benutzerhandbuch Systembeschreibung Spezifikationen Betriebshinweis Beschreibung der Hauptkomponenten Dieses Kapitel informiert Sie über die typischen Leistungsspezifikationen und bietet Hinweise zum Betrieb von 8355 SCD und 8255 NCD. Agilent Technologies...
- Seite 40 In diesem Abschnitt werden die veröffentlichten Spezifikationen für einen neuen Detektor, der an einem neuen Agilent 7890B GC installiert ist, für den Einsatz in einer typischen Laborumgebung aufgelistet. 8355 SCD Spezifikation Minimale Erkennungsgrenze < 0,5 pg (S)/s (2x Agilent (Minimum Detection Limit – MDL),...
- Seite 41 Systembeschreibung Betriebshinweis Die Agilent 8255 und 8355 Chemilumineszenz-Detektoren erkennen Zielmoleküle, indem sie sie in mehreren Schritten chemisch in eine angeregte Spezies umwandeln, die Licht abgibt. Dieses abgegebene Licht wird mittels eines Fotovervielfacherrohrs (PMT) in ein elektrisches Signal umgewandelt. Bei jedem Detektor werden Proben (einer) vorläufigen Reaktion(en) mit einem Oxidationsmittel (Luft für...
- Seite 42 Systembeschreibung Der NCD nutzt die Chemilumineszenz von Ozon mit Stickstoffmonoxid, das bei der Verbrennung entsteht. Die Reaktion von Stickstoffmonoxid mit Ozon führt zur Bildung von elektronisch angeregtem Stickstoffdioxid. Das angeregte Stickstoffdioxid gibt – eine Chemilumineszenzreaktion – im roten und infraroten Spektralbereich Licht ab. Das abgegebene Licht ist direkt proportional zum Stickstoffanteil der Probe: NO + O NO + O...
- Seite 43 Systembeschreibung Beschreibung der Hauptkomponenten Brennerbaugruppe Die Brennerbaugruppe wird oben am GC in einer Detektorposition montiert und enthält die Säulenverbindung. Beim SCD besteht der Brenner aus zwei beheizten Zonen, eine an der Basis und eine weiter oben in der Baugruppe. In der Basisregion des Brenners wird der Säulenabfluss bei hoher Temperatur mit dem unteren Wasserstofffluss und Luft gemischt.
- Seite 44 Systembeschreibung Zum Detektor Obere Wasserstoffzufuhr Keramikrohr, oberes Brenner Keramikrohr, unteres Oxidationsmittel Untere Wasser- Basisheizung stoffzufuhr Säule Abbildung 6 SCD-Flüsse Beim NCD besteht der Brenner aus zwei beheizten Zonen, eine an der Basis und eine weiter oben in der Baugruppe. In der Basisregion des Brenners wird der Säulenabfluss bei hoher Temperatur mit Wasserstoff und Luft gemischt.
- Seite 45 Systembeschreibung Zum Detektor Quarzrohr Brenner Oxidationsmittel Basisheizung Wasserstoff Säule Abbildung 7 NCD-Flüsse Ozongenerator Der Ozongenerator liefert Ozon, dass mit SO oder NO in der Reaktionszelle reagiert, sodass SO * bzw. NO * entsteht. Diese Hochenergiespezies kehren mittels Chemilumineszenz zum Ausgangsstatus zurück. SCD und NCD –...
- Seite 46 Systembeschreibung Reaktionszelle und Fotovervielfacherrohr (PMT) Der Ozongenerator gibt Ozon in die Reaktionszelle ab. Dieses Ozon reagiert mit SO oder NO, sodass SO * bzw. NO * entsteht. Während die Spezies mittels Chemilumineszenz zum Ausgangsstatus zurückkehren, produziert das Fotovervielfacherrohr einen zur Intensität des abgegebenen Lichts proportionalen Strom.
- Seite 47 Systembeschreibung FID-Adapter (optional) Der SCD-Brenner wird normalerweise direkt am GC-Ofen als eigenständiger Detektor montiert. Manche Anwendungen erfordern jedoch auch die simultane Erkennung von Kohlenwasserstoffkomponenten mit einer einzigen Säule ohne Splitting. Darum bietet Agilent einen optionalen FID-Adapter zur Montage der Brennerbaugruppe am FID für die simultane Erfassung von FID- und SCD-Chromatogrammen an.
- Seite 48 Systembeschreibung SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 49 Konfigurieren der automatischen Nullstellung des Flusses am GC Konfigurieren des Detektors In diesem Kapitel wird die Verwendung von 8355 SCD und 8255 NCD beschrieben. Dieses Kapitel setzt voraus, dass Sie mit dem Datensystem – sofern es verwendet wird – sowie Tastatur und Anzeige des GC-Bedienfelds vertraut sind.
- Seite 50 Funktionsweise Einführung Integrierte Version Programmieren und betreiben Sie SCD und NCD bei Installation an einem Agilent 7890B oder 7890A+ GC wie jeden anderen Detektor am GC. Benutzer des Agilent Datensystems sollten zum Zugriff auf die Betriebsparameter den integrierten GC-Treiber verwenden. Ausschließliche GC-Benutzer greifen über Bedienfeld und Tastatur des GC auf diese Parameter zu.
- Seite 51 “Anpassen der Betriebsbedingungen” Seite 57. Parameter und Bereiche In der folgenden Tabelle werden die verfügbaren Parameter für den Detektor aufgelistet. Tabelle 4 Parameter und Bereiche für 8355 SCD und 8255 NCD Parameter Bereich, SCD Bereich, FIC-SCD Bereich, NCD Methode Basistemperatur 125 bis 400 °C...
- Seite 52 Funktionsweise Softwaresteuerung Öffnen Sie bei Verwendung eines Agilent Datensystems eine Online-Sitzung und bearbeiten Sie die Erfassungsparameter des Geräts, um Methodeneinstellungen zu ändern. Wählen Sie den Detektor im Methodeneditor aus, in der Regel Detektoren (Detectors) > Vorderer Detektor (Front Detector ) (oder Hinterer Detektor (Back Detector ) bzw.
- Seite 53 Funktionsweise Abbildung 9 Beispiel-SCD-Parameter in einem Datensystem Bei Tandemkonfigurationen, z. B. vorderer FID-SCD, ist der FID der vordere Detektor und der XCD ein Zusatzdetektor. Um mit der Datensystemsteuerung auf Konfigurationsparameter zuzugreifen, wählen Sie Konfiguration (Configuration) > Module (Modules). In Abb. 10 sehen Sie ein Beispiel.
- Seite 54 Funktionsweise GC-Tastatursteuerung Um auf die Methodenparameter für einen SCD oder NCD zuzugreifen, drücken Sie die Taste [Front Det (Vorderer Detektor)], [Hinterer Detektor (Back Det)] oder [Zusatzdetektor # (Aux Det #)] (nur Tandem-FID-XCD-Konfiguration). Siehe Tabelle Um die PMT-Spannung einzuschalten, drücken Sie [Konfiguration (Config)] und dann die Taste für den Detektor ([Vorderer Detektor (Front Det)], [Hinterer Detektor (Back Det)] oder [Zusatzdetektor # (Aux Det #)]).
- Seite 55 Funktionsweise Detektorstabilität und -reaktion Die zur Systemstabilisierung erforderliche Zeit hängt von Anwendung, Sauberkeit des Systems, Vorhandensein aktiver Zentren und sonstigen Faktoren ab. • Warten Sie beim Start eines eingerichteten Systems in der Regel mindestens 10 Minuten, bevor Sie das System zur Datenerfassung verwenden.
- Seite 56 Funktionsweise Typische Betriebsbedingungen Tabelle 6 sind die empfohlenen Startbedingungen für SCD- und NCD-Methoden aufgelistet. Diese Bedingungen sollten für zahlreiche unterschiedliche Anwendungen akzeptable Ergebnisse liefern. Optimieren Sie diese Bedingungen jedoch nach Bedarf, um die Leistung der jeweiligen Anwendung zu verbessern. Tabelle 6 Typische Betriebsbedingungen, SCD und NCD Parameter Basistemperatur (°C)
- Seite 57 Funktionsweise Anpassen der Betriebsbedingungen Tabelle 4 auf Seite 51 werden die von der GC-Firmware begrenzten Wertebereiche für die einzelnen Parameter aufgelistet. Der Bereich ist größer als für die meisten Anwendungen erforderlich. Dadurch ist für bestimmte Anwendungen eine flexible Methodenentwicklung möglich. Bei Wasserstoffflüssen im SCD ist jedoch besondere Vorsicht geboten.
- Seite 58 Funktionsweise Starten Wie der Detektor gestartet wird, hängt davon ab, ob Sie eine Methode für den Detektor erstellt haben. Wenn eine gültige Methode vorhanden ist: Starten Sie den Detektor nach Verwendung des SCDs/NCDs (mindestens eine gültige Methode ist vorhanden), indem Sie die Methode laden. Sobald die Methode geladen wird, schaltet der GC die Vakuumpumpe ein, sodass Oxidationsmittel fließt, und aktiviert auch alle anderen Parameter mit Ausnahme des...
- Seite 59 Funktionsweise Ressourcenschutz Um Ressourcen während Inaktivitätsperioden zu schützen, z. B. über Nacht oder über ein Wochenende, nutzen Sie die Ressourcenschutzfunktionen des 7890B GC, um eine Sleep-Methode zu laden. (Näheres zur Verwendung der Sleep- und Wake-Methoden finden Sie im GC-Benutzerhandbuch.) Eine Sleep-Methode für einen SCD oder NCD sollte folgende Aktionen ausführen: •...
- Seite 60 Funktionsweise Abschaltung Wenn der Detektor für längere Zeit abgeschaltet wird, oder um Wartungsarbeiten an GC oder Detektor durchzuführen, schalten Sie den Detektor wie folgt ab: Greifen Sie auf die Methodenparameter zu. Drücken Sie am GC-Bedienfeld [Vorderer Detektor (Front • Det)] oder [Hinterer Detektor (Back Det)] oder [Aux Det # (Zusatzdetektor #)].
- Seite 61 Funktionsweise Konfigurieren der automatischen Nullstellung des Flusses am GC Agilent empfiehlt die automatische Nullstellung des Flusses am GC zur Driftreduzierung. Näheres siehe GC-Benutzerhandbuch. Drücken Sie auf der GC-Tastatur [Optionen (Options)]. Blättern Sie zu Kalibrierung (Calibration) und drücken Sie [Eingabe (Enter)]. Blättern Sie, um den entsprechenden Detektor auszuwählen (vorn, hinten, Aux 2 oder Aux 1) und drücken Sie [Eingabe (Enter)].
- Seite 62 Funktionsweise Konfigurieren des Detektors Für einen SCD oder NCD werden Gastypen in der Regel einmalig eingestellt. Der SCD verwendet Sauerstoff als Ozonzufuhrgas und Luft als Oxidationsmittelgas. Der NCD hingegen verwendet für beides Sauerstoff. So konfigurieren Sie die Gastypen für einen SCD oder NCD mit der GC-Tastatur: Drücken Sie auf der GC-Tastatur die Tasten für den Zugriff auf den Detektor, z.
- Seite 63 Funktionsweise Die PMT-Spannung kann am GC-Bedienfeld ein- oder ausgeschaltet werden. So aktivieren bzw. deaktivieren Sie die PMT-Spannung: Drücken Sie auf der GC-Tastatur die Tasten für den Zugriff auf den Detektor, z. B. [Konfigurieren (Config)][Vorderer Detektor (Front Det)] für einen in vorderer Position montierten XCD, oder [Konfigurieren (Config)][Hinterer Detektor (Back Det)] für einen in hinterer Position montierten XCD.
- Seite 64 Funktionsweise SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 65 Agilent 8355 SCD und 8255 NCD – Benutzerhandbuch Wartung Wartungsprotokoll und frühzeitige Warnung für Wartungsaufgaben (EMF) Wartungsplan Verfolgung der Detektorempfindlichkeit Verbrauchsmaterialien und Ersatzteile Explosionsansicht von Teilen für den SCD Explosionsansicht von Teilen für den NCD Detektorwartungsmethode Anbringen einer Säule am Detektor...
- Seite 66 Wartung Wartungsprotokoll und frühzeitige Warnung für Wartungsaufgaben (EMF) Verfolgen Sie bei Einsatz des Detektors mit einem Agilent 7890B GC mit der Funktion „Frühzeitige Warnung für Wartungsaufgaben (EMF)“ die Routinewartung. Sie können die EMF-Funktion am GC-Bedienfeld sowie an jedem Agilent Datensystem aufrufen, und Sie macht Sie auf den notwendigen Austausch von Filtern und Öl aufmerksam, bevor Kontamination zu einem Problem wird.
- Seite 67 Wartung Wartungsplan Um die optimale Leistung von Agilent 8355 SCD und 8255 NCD aufrechtzuerhalten, tauschen Sie routinemäßig Ozonfilter, Ölverbindungsfilter und Vakuumpumpenöl aus. Die erwartete Lebensdauer jeder Komponente ist in Tabelle 7 aufgeführt. Tabelle 7 Empfohlener Wartungsplan für die Edwards RV5-Vakuumpumpe...
- Seite 68 Wartung Verfolgung der Detektorempfindlichkeit Verfolgen Sie ergänzend zur Nutzung der EMF-Funktionen von GC und Detektor auch die Detektorempfindlichkeit. Die Empfindlichkeit spiegelt die Leistungseigenschaften eines Systems wider, und reduzierte Empfindlichkeit kann ein Zeichen dafür sein, dass die routinemäßige Detektorwartung erforderlich ist. Empfindlichkeit wird in der Regel definiert als: Berechnung einer minimalen Erkennungsgrenze (MDL) mittels folgender Formel: 2 x Rauschen...
- Seite 69 Wartung Verbrauchsmaterialien und Ersatzteile Im Agilent Katalog für Verbrauchsmaterialien und Teile finden Sie eine umfangreichere Auflistung, oder besuchen Sie die Agilent Website, um aktuelle Informationen zu erhalten (http://www.chem.agilent.com/store). Tabelle 8 Verbrauchsmaterialien und Teile für SCD und NCD Beschreibung/Anzahl Teilenummer Detektorteile Keramikrohr, innen, klein (SCD) G6602-45005 Quarzrohr (NCD)
- Seite 70 Wartung Tabelle 9 Filter für SCD und NCD Beschreibung/Anzahl Teilenummer Gasreinigungsfilter, Schwefel (zur Filterung von CP17989 Schwefel und Feuchtigkeit) Gasreinigungsfilter SCD-Kit für CP17990 Schwefel-Chemilumineszenz-Detektoren Tabelle 10 Muttern, Ferrulen und Hardware für Kapillarsäulen Säulen-ID (mm) Beschreibung Typische Verwendung Teilenummer/Anzahl 0,53 Ferrule, Graphit, ID 1,0 mm Kapillarsäulen mit 0,53 mm 5080-8773 (10 Stück pro Packung)
- Seite 71 Wartung Explosionsansicht von Teilen für den SCD Ferrule Auslassarmatur Swagelok-Mutter Obere Armatur O-Ring 1/16-Zoll-Edelstahlleitung, obere Wasserstoffzufuhr Inneres Keramikrohr Swagelok-Mutter, SS, 1/4-Zoll 1/4-Zoll-Graphitferrule, gerade Verkleidung Äußeres Keramikrohr Brennerheizung Untere Mutter des Brenners 1/4-Zoll-Graphitferrule, gerade Düsenbaugruppe und Kupplung Detektorbasis Isolierung, oben Isolierung, unten (Für Tandem-FID-SCD siehe FID-Details) Isolierungsschale Ferrule, Säule...
- Seite 72 Wartung Explosionsansicht von Teilen für den NCD Kupplung 1/4-Zoll-Graphitferrule, gerade Quarzrohr Verkleidung Brennerheizung Untere Mutter des Brenners 1/4-Zoll-Graphitferrule, gerade Düsenbaugruppe und Kupplung Detektorbasis Isolierung, oben Isolierung, unten Isolierungsschale Ferrule Säulenmutter Säuleninstallationswerkzeug Abbildung 13 Explosionsansicht von NCD-Teilen SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 73 Wartung Detektorwartungsmethode Es hat sich bewährt, für den GC eine Methode zu erstellen, die GC und Detektor auf die Wartung vorbereitet. Laden Sie diese Methode, bevor Sie die Wartung durchführen. Eine Wartungsmethode für den SCD sollte folgende Aktionen ausführen: Die Heizung abschalten und den Brenner abkühlen lassen. Beide Wasserstoffflüsse abschalten.
- Seite 74 Wartung Anbringen einer Säule am Detektor Hier wird das Verfahren zum direkten Anbringen einer Säule am XCD HINWEIS beschrieben. Bringen Sie in einer Tandem-FID-XCD-Installation die Säule wie in den FID-Anleitungen beschrieben am FID an. Siehe Dokumentation zum GC. Stellen Sie folgende Materialien zusammen (siehe “Verbrauchsmaterialien und Teile für SCD und NCD”...
- Seite 75 Wartung Bereiten Sie den Detektor auf die Wartung vor. Laden Sie die GC-Wartungsmethode, und warten Sie, bis der GC betriebsbereit ist. (Siehe “Detektorwartungsmethode” Seite 73.) Warten, bis die Einlässe, Ofen, Detektoren, Ventilgehäuse, Brennerbaugruppe und Detektorbasis auf eine berührungssichere Temperatur (< 40 °C) abgekühlt sind. Beide Wasserstoffflüsse abschalten.
- Seite 76 Wartung Drehen Sie die Säulenmutter in das Säulenmesswerkzeug, bis die Säulenmutter die Säule greift. Ziehen Sie die Mutter mit einer weiteren 1/8- bis 1/4-Drehung mit zwei Gabelschlüsseln fest. Legen Sie das Septum an der Unterkante der Säulenmutter an. Verwenden Sie einen Säulen-Wafer-Schneider mit 45°, um die Säule einzukerben.
- Seite 77 Wartung Austauschen des inneren Keramikrohrs (SCD) So tauschen Sie das innere Keramikrohr aus: Ofen, Einlässe und Detektoren können so heiß sein, dass Sie sich WARNUNG verbrennen können. Kühlen Sie diese Bereiche auf eine berührungssichere Temperatur, bevor Sie beginnen. Tragen Sie saubere, fusselfreie Handschuhe, um eine VORSICHT Verunreinigung der Teile durch Schmutz oder Hautfette zu vermeiden.
- Seite 78 Wartung Wasserstoffgas ist entzündbar. Schalten Sie alle Detektor- (und WARNUNG Säulen-) wasserstoffgasflüsse ab, bevor Sie die Wartung auf dem Detektor durchführen. Trennen Sie die Übertragungsleitung und decken Sie schnell das offene Ende mit der 1/8-Zoll-Kappe ab. Verwenden Sie einen 3/8-Zoll-Schlüssel an der Übertragungsleitung und einen 7/16-Zoll-Schlüssel an der oberen Armatur, um die Brennerbaugruppe zu halten.
- Seite 79 Wartung angepasst. Ziehen Sie sie an, bis sie fest sitzt (handfest). Ziehen Sie diese nicht zu fest an. Bringen Sie die Übertragungsleitung wieder an der Auslassarmatur an. Ziehen Sie sie an, bis sie fest sitzt (handfest). Ziehen Sie diese nicht zu fest an. Stellen Sie die Detektorgasflüsse wieder her.
- Seite 80 Wartung Austauschen des Quarzrohrs (NCD) So tauschen Sie das NCD-Quarzrohr aus: Ofen, Einlässe und Detektoren können so heiß sein, dass Sie sich WARNUNG verbrennen können. Kühlen Sie diese Bereiche auf eine berührungssichere Temperatur, bevor Sie beginnen. Tragen Sie saubere, fusselfreie Handschuhe, um eine VORSICHT Verunreinigung der Teile durch Schmutz oder Hautfette zu vermeiden.
- Seite 81 Wartung Beide Wasserstoffflüsse abschalten. (Oxidationsmittel- und Ozonzufuhrgas eingeschaltet lassen.) Den Ozongenerator abschalten. Wasserstoffgas ist entzündbar. Schalten Sie alle Detektor- (und WARNUNG Säulen-) wasserstoffgasflüsse ab, bevor Sie die Wartung auf dem Detektor durchführen. Entfernen Sie die Schutzverkleidung. Entfernen Sie die beiden T20-Torx-Schrauben, drehen Sie die Verkleidung gegen den Uhrzeigersinn, um sie von den Halterungen zu entfernen, und heben Sie sie an.
- Seite 82 Wartung Prüfen Sie in der Kupplung den Bereich um die Düse. Wenn sich dort abgebrochene Rohrstücke befinden, entfernen Sie sie mit Pinzetten oder Ähnlichem. Ziehen Sie das Quarzrohr zum Entfernen vorsichtig aus der Brennerbaugruppe. Die Graphitferrule sollte in der Brennerbasis in der rotierenden Armatur verbleiben. Entfernen Sie die Graphitferrule mit einem Zahnarztwerkzeug oder Ähnlichem aus der Laufmutter.
- Seite 83 Wartung Ziehen Sie die Graphitferrulen auf einem Quarzrohr nur handfest an. VORSICHT Zu festes Anziehen kann Ferrulen oder Quarzrohre beschädigen. Senken Sie die Brennerbaugruppe behutsam auf die Detektorbasis ab und drehen Sie die Mutter von Hand auf die Detektorbasisbaugruppe. Ziehen Sie sie zuerst handfest an und dann mit dem Schlüssel.
- Seite 84 Wartung Prüfen des Vakuumpumpenöls Während des Pumpenbetriebs dürfen Sie niemals Vorpumpenöl VORSICHT hinzufügen oder austauschen. Prüfen Sie wöchentlich Pegel und Farbe des Pumpenöls. Prüfen Sie den Ölpegel im Fenster der Vorpumpe. Der Ölpegel sollte zwischen den Marken für Maximum und Minimum stehen.
- Seite 85 Wartung Hinzufügen von Vakuumpumpenöl Fügen Sie Pumpenöl hinzu, wenn der Pumpenölpegel niedrig ist. Benötigte Materialien • Trichter (9301-6461) • 5-mm-Inbusschlüssel (8710-1838) • Handschuhe, chemikalienbeständig, fusselfrei (9300-1751) • Öl, synthetisch, Mobil 1 (G6600-85001) • Schutzbrille Während des Pumpenbetriebs dürfen Sie niemals Pumpenöl WARNUNG hinzufügen.
- Seite 86 Wartung Entfernen Sie die Füllkappe von der Vakuumpumpe. Netzkabelan- Einfüll- schluss deckel rationsstecker Fügen Sie neues Pumpenöl ein, doch überschreiten Sie nicht die Maximummarke neben dem Ölpegelfenster. Siehe Abbildung 16 auf Seite 84. Bringen Sie die Füllkappe wieder an. Wischen Sie alles übergelaufene Öl um die Pumpe herum und darunter ab.
- Seite 87 Wartung Austauschen des Vakuumpumpenöls Tauschen Sie das Pumpenöl alle drei Monate aus bzw. eher, wenn das Öl dunkel oder trübe aussieht. Benötigte Materialien • Behälter zum Auffangen des verbrauchten Pumpenöls • Trichter (9301-6461), 5-mm-Inbusschlüssel (8710-1838) • Handschuhe, chemikalienbeständig, fusselfrei (9300-1751) •...
- Seite 88 Wartung Stellen Sie einen Behälter unter den Ablaufstopfen der Vakuumpumpe. Einfülldeckel Ablaufverschluss Entfernen Sie die Füllkappe und öffnen Sie den Ablaufstopfen. Lassen Sie das Öl vollständig ab, indem Sie das Motorende der Pumpe anheben. Bringen Sie den Ablaufstopfen wieder an. Fügen Sie neues Pumpenöl ein, doch überschreiten Sie nicht die Maximummarke neben dem Ölpegelfenster.
- Seite 89 Wartung Austauschen des Ozonfilters So tauschen Sie den Ozonfilter aus: Laden Sie eine Methode, um den Detektor zu kühlen, die Heizungen und den Wasserstofffluss abzuschalten. • Die Heizungen abschalten und den Brenner abkühlen lassen. • Den Oxidationsmittelfluss eingeschaltet lassen. • Den Wasserstofffluss abschalten.
- Seite 90 Wartung Installieren Sie den neuen Filter. Achten Sie darauf, dass der Flussrichtungspfeil auf dem neuen Filter gegen die Einlassarmatur weist. (Das Bogenstück des Filters muss zum Pumpeneinlass hin liegen.) Wenn Sie den kurzen Verbindungsschlauch vom Pumpeneinlass entfernt haben, bringen Sie ihn wieder an. SCD und NCD –...
- Seite 91 Wartung Austauschen des Ölnebelfilters Der Ölnebelfilter der RV5-Pumpe hat zwei Komponenten: den Ölnebel-Holzkohlefilter und das Ölverbindungsfilterelement. Demontieren Sie zum Austausch der Filter die Ölnebelfilterbaugruppe mit dem 4-mm-Inbusschlüssel mit langem Griff (mitgeliefert). Der kleinere Ölnebel-Holzkohlefilter sitzt auf dem größeren Ölverbindungsfilterelement. Während der Austausch des Ölverbindungsfilterelements nach 90 Tagen kontinuierlicher Nutzung empfohlen wird, ist der Austausch des Ölnebel-Holzkohlefilters optional.
- Seite 92 Wartung Außenreinigung des Detektors Es besteht Verbrennungsgefahr. Die Brennerbaugruppe kann so WARNUNG heiß sein, dass Sie sich verbrennen können. Kühlen Sie sie vor dem Berühren auf eine sichere Temperatur ab (< 40 °C). Stromschlaggefahr. Schalten Sie den Detektor vor der Reinigung WARNUNG aus und ziehen Sie das Netzkabel ab.
- Seite 93 Wartung Kalibrieren der Fluss- und Drucksensoren Bei 8355 SCD und 8255 NCD werden elektronische Drucksteuerungsmodule eingesetzt. Sie sollten den 7890B GC in der Regel auf die automatische Nullstellung des Flusses einstellen. Kalibrierung ist im Allgemeinen nicht erforderlich. Ggf. können die Fluss- und Drucksensoren jedoch manuell auf null gestellt werden.
- Seite 94 Wartung Aktualisieren der Firmware Die GC-Firmware steuert den Detektor. Jegliche Aktualisierung des Detektors erfolgt über die GC-Firmware. Siehe GC Firmware Update Tool auf den Agilent GC and GC/MS User Manuals & Tools DVDs, oder laden Sie das Tool von den GC-Supportseiten der Agilent Website herunter.
- Seite 95 Agilent 8355 SCD und 8255 NCD – Benutzerhandbuch Fehlerbehebung Lösen von Detektorproblemen Fehlerbehebungstabelle Statusanzeigen-LED Detektormeldungen Überprüfen auf Lecks Stromversorgungsprobleme Probleme bezüglich Ozonerzeugung Verkoken Wasserstoffvergiftung Kontaminierte Gase In diesem Kapitel wird beschrieben, wie Fehler behoben und typische Probleme gelöst werden, die bei der Nutzung eines Agilent SCD oder NCD auftreten können.
- Seite 96 Fehlerbehebung Lösen von Detektorproblemen Grundkenntnisse des Detektors erleichtern das Diagnostizieren und Lösen von Detektorproblemen. Lesen Sie die grundlegenden theoretischen Ausführungen zum Detektor in “Betriebshinweis” auf Seite 41. Beachten Sie bitte auch, dass dieser Abschnitt zur Fehlerbehebung bei Problemen in Verbindung mit einem Detektor bestimmt ist, der vorher einwandfrei funktionierte.
- Seite 97 Fehlerbehebung Fehlerbehebungstabelle Tabelle 11 Fehlerbehebung bei Detektorproblemen Problem Mögliche Ursache Diagnose Korrekturmaßnahme Detektorprobleme Keine Reaktion Kein Ozon Geringer oder kein Siehe “Kein Ozon”. Unterschied im Ausgangssignal zwischen Ozon „ein“ und Ozon „aus“. Kein Ozon Hochspannungstransformator Auch bei normalem Fluss Wenden Sie sich an den und/oder Ozongenerator durch den Ozongenerator Agilent Kundendienst.
- Seite 98 Fehlerbehebung Tabelle 11 Fehlerbehebung bei Detektorproblemen Problem Mögliche Ursache Diagnose Korrekturmaßnahme Leck in Detektor auf Lecks prüfen und Wasserstoffzufuhrleitungen. Lecks reparieren. Siehe “Lecks” auf Seite 102. Abfallende Peaks mit Schwerwiegende Hohes Hintergrundsignal im Inline-Zufuhrfilter prüfen und nicht äquimolarer Kontamination von Vergleich zu „aus“.
- Seite 99 Fehlerbehebung Tabelle 12 Fehlerbehebung bei Pumpenproblemen Problem Mögliche Ursache Diagnose Korrekturmaßnahme Vakuumpumpenprobleme Pumpe startet nicht Pumpe ausgeschaltet oder Pumpenschalter Netzkabel nicht einschalten. angeschlossen. Netzkabel der Pumpe prüfen. Sicherungen brennen beim Emulgiertes Öl. Öl auf Reinheit prüfen. Pumpenöl wechseln und Start durch. Einheit für 10–15-minütigen Betrieb an Wandsteckdose anschließen.
- Seite 100 Fehlerbehebung Statusanzeigen-LED Mit der Detektorstatusanzeigen-LED bestimmen Sie schnell Status und Bereitschaft des Detektors. Die LED wechselt abhängig vom aktuellen Status des Detektors die Farbe. • Grün: Zeigt an, dass Heizungen, Kühler (NCD), Vakuumpumpe und Ozongenerator mit Strom versorgt werden. Beachten Sie, dass der GC die Detektorelektronik unabhängig von der über den Schalter an der Vorderseite eingestellten Stromversorgung mit Strom versorgt.
- Seite 101 Fehlerbehebung Detektormeldungen Prüfen Sie, ob die GC-Statusanzeige Detektormeldungen anzeigt. Der GC zeigt betriebsabhängige Status- und Fehlermeldungen an und zeichnet Wartungs- und Fehlermeldungen zum Detektor in den GC-Protokolldateien auf. Näheres siehe GC-Benutzerhandbuch. SCD und NCD – Benutzerhandbuch...
- Seite 102 Fehlerbehebung Lecks Ozonlecks Ozon ist ein gefährliches Gas und ein starkes Oxidationsmittel. WARNUNG Um den Kontakt mit Ozon zu minimieren, sollte das Gerät in einem gut belüfteten Bereich eingesetzt und die Abluft der Vakuumpumpe zu einer Abzugshaube geleitet werden. Der Ozongenerator sollte ausgeschaltet werden, wenn das Gerät nicht in Betrieb ist.
- Seite 103 Fehlerbehebung Oxidationsmittellecks Sauerstoffreiche Umgebungen können die Verbrennung fördern WARNUNG und sogar bei hohem Druck und Kontakt mit Kontaminierung spontane Verbrennungen auslösen. Verwenden Sie nur sauerstofftaugliche Komponenten und stellen Sie sicher, dass Komponenten sauerstofffrei sind, bevor Sie sie in Verbindung mit reinem Sauerstoff verwenden.
- Seite 104 Fehlerbehebung Stromversorgungsprobleme Beachten Sie bei der Behebung von Stromversorgungsproblemen bei SCD bzw. NCD, dass die Stromversorgung von Detektorelektronik und Flussmodulen über den GC erfolgt und mit dem GC-Netzschalter geschaltet wird. Die Stromversorgung von SCD/NCD-Heizungen, NCD-Kühler, Vakuumpumpe und Ozongenerator erfolgt über das Detektorgehäuse und wird mit dem Detektornetzschalter geschaltet.
- Seite 105 Fehlerbehebung Probleme bezüglich Ozonerzeugung Bevor Sie die Fehlerbehebung am Ozongenerator durchführen, prüfen Sie zuerst, ob die Komponenten des Systems normal funktionieren. Überprüfen Sie beispielsweise die externen Detektoranschlüsse auf Lecks oder in Einlass und Einlass-Säulenarmatur vorliegen, ob die Vakuumpumpe normal funktioniert, ob Einlass und ALS normal funktionieren usw. Führen Sie die Fehlerbehebung bei der Ozonerzeugung folgendermaßen durch: Beachten Sie das Detektorausgangssignal auf der...
- Seite 106 Fehlerbehebung Verkoken Die Kontaminierung aus manchen Probenmatrizen kann die Empfindlichkeit reduzieren. So könnte z. B. Rohöl, das flüchtige Metallkomplexe enthält, die Keramikrohre kontaminieren. Außerdem lässt die unvollständige Verbrennung bestimmter kohlenwasserstoffhaltiger Verbindungen Koksablagerungen in den Keramikrohren zurück. Koksablagerungen können durch Reduzieren der Wasserstoffflussrate aus dem Brenner entfernt werden.
- Seite 107 Fehlerbehebung Wasserstoffvergiftung Es kann zu einer Wasserstoffvergiftung der SCD-Keramikrohre kommen, wenn der relative Oxidationsmittelfluss sehr viel niedriger als der Wasserstofffluss ist. Dieser Zustand führt zu einer äußerst schwachen oder gar keiner Reaktion, unabhängig davon, ob er durch ungeeignete Methodensollwerte oder ein Problem mit dem Oxidationsmittelfluss hervorgerufen wurde.
- Seite 108 Fehlerbehebung Kontaminierte Gase Agilent empfiehlt den Einsatz reiner Gase, die die im Standortvorbereitungshandbuch beschriebenen Anforderungen erfüllen. Außerdem empfiehlt Agilent dringend den Einsatz hochwertiger Filter, um Kontaminierungen weitestgehend zu vermeiden. Der Einsatz reiner Gase ist wesentlich für optimale Leistung. Andernfalls können sich Schwefel und andere Kontaminationsstoffe aus Gasen in der Säule sammeln, im Laufe der Zeit ausbluten, die Empfindlichkeit der Keramikrohre herabsetzen und zu erhöhten...
- Seite 109 Agilent 8355 SCD und 8255 NCD – Benutzerhandbuch Leistungsprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung Vorbereiten der chromatografischen Überprüfung Überprüfen der SCD-Leistung Überprüfen der NCD-Leistung In diesem Kapitel wird beschrieben, wie Sie prüfen, ob der Detektorbetrieb normal verläuft. Agilent Technologies...
- Seite 110 Leistungsprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung Die in diesem Abschnitt beschriebenen Tests liefern die grundsätzliche Bestätigung, dass GC und Detektor eine werkseitigen Bedingungen gemäße Leistung bringen. Da jedoch die Detektoren und sonstigen Teile des GC altern, kann sich die Detektorleistung ändern. Die hier vorgelegten Ergebnisse repräsentieren typische Ausgaben unter typischen Betriebsbedingungen und sind keine Spezifikationen.
- Seite 111 Leistungsprüfung Vorbereiten der chromatografischen Überprüfung Aufgrund der mit unterschiedlichen Verbrauchsmaterialien verbundenen Abweichungen der chromatografischen Leistung empfiehlt Agilent dringend, die hier aufgelisteten Teile für alle Tests zu verwenden. Agilent empfiehlt außerdem, neue Verbrauchsmaterialien zu installieren, wenn die Qualität der installierten unbekannt ist. So gewährleistet z. B. die Installation eines neuen Liners und Septums, dass sie die Ergebnisse nicht durch Verschmutzungen verfälschen.
- Seite 112 Leistungsprüfung Tabelle 13 Empfohlene Teile für die Überprüfung nach Einlasstyp Empfohlenes Teil für die Überprüfung Teilenummer Kaltaufgabe-Einlass Septum 5183-4758 Septummutter 19245-80521 Spritze, 5-µL On-Column 5182-0836 0,32-mm-Nadel für 5-µL-Spritze 5182-0831 7693A ALS: Nadelführungseinsatz, COC G4513-40529 7683B ALS: Nadelhalterung G2913-60977 für 0,25-/0,32-mm-Injektionen Einlass, geschmolzenes Siliziumdioxid, 0,32 mm ID 19245-20525 Vorbereiten eines Probenfläschchens...
- Seite 113 Leistungsprüfung Überprüfen der SCD-Leistung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, DB-1 30 m × 0,32 mm × 1,0 μm (Teilenummer 123-1033) • Probe zur SCD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (5190-7003): 0,7 ± 0,002 mg/L Diethyldisulfid und 1,0 ± 0,003 mg/L Tert-Butyldisulfid in Isooktan. •...
- Seite 114 Leistungsprüfung Prüfen Sie die Basislinienausgabe des Detektors. Die Ausgabe sollte unter 150 pA betragen und relativ stabil sein. Es wird davon ausgegangen, dass sich das System bei einer Säulenofentemperatur von 50 °C ausreichend stabilisiert. Ein neuer Brenner (oder ein Brenner mit einem neuen Keramikrohr) kann nach dem ersten Entzünden jedoch eine sehr hohe Basislinie ergeben.
- Seite 115 Leistungsprüfung Tabelle 14 SCD-Überprüfungsbedingungen Gassparschaltung Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofenverfolgung Septumspülung 15 ml/min Detektor Basistemperatur 280 °C Brennertemperatur 800 °C Oberer H -Fluss 38 mL/min Unterer H -Fluss 8 mL/min Oxidationsmittelfluss 50 mL/min, Luft O3-Generator O3-Generatorfluss Vakuumpumpe FID-SCD-Tandemeinstellungen FID-Temp. 350 °C FID-Wasserstofffluss 35 mL/min FID-Luftfluss 500 mL/min...
- Seite 116 Leistungsprüfung Tabelle 14 SCD-Überprüfungsbedingungen Injektionsvolumen 1 µL Spritzengröße 10 µL Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen 8 µL (maximal) Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen 8 µL (maximal) Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit des Aufzugs des Lösungsmittels zur Spülung (7693A) Geschwindigkeit der Abgabe des...
- Seite 117 Leistungsprüfung Starten Sie die Analyse. Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC. Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Analyse vorbereiten (Prep Run)], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten.
- Seite 118 Leistungsprüfung Überprüfen der NCD-Leistung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm (Teilenummer 19091J-413) • Probe zur NCD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (5190-7002): 3-Methylindol 10,0 ± 0,1 mg/L, 9-Methylcarbazol 14,1 ± 0,1 mg/L und Nitrobenzol 9,51 ±...
- Seite 119 Leistungsprüfung Prüfen Sie die Basislinienausgabe des Detektors. Die Ausgabe sollte unter 150 pA betragen und relativ stabil sein. Es wird davon ausgegangen, dass sich das System bei einer Säulenofentemperatur von 50 °C ausreichend stabilisiert (eine negative Basislinie kann akzeptabel sein). Ein neuer Brenner (oder ein Brenner mit einem neuen Quarzrohr) kann nach dem ersten Entzünden jedoch eine sehr hohe Basislinie ergeben.
- Seite 120 Leistungsprüfung Tabelle 15 NCD-Überprüfungsbedingungen Spülfluss 80 mL/min Septumspülung 3 ml/min Gassparschaltung Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofenverfolgung Septumspülung 15 ml/min Detektor Basistemperatur 280°C Brennertemperatur 900 °C Kühlertemperatur -Fluss 3 mL/min Oxidationsmittelfluss 8 mL/min, Sauerstoff O3-Generator O3-Generatorfluss Vakuumpumpe Ofen Anfangstemperatur 50 °C Anfangszeit 3,0 min Rate 1 25 °C/min Ramp 1-Temp.
- Seite 121 Leistungsprüfung Tabelle 15 NCD-Überprüfungsbedingungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen 8 µL (maximal) Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit des Aufzugs des Lösungsmittels zur Spülung (7693A) Geschwindigkeit der Abgabe des 1.500 Lösungsmittels zur Spülung (7693A) Geschwindigkeit des Aufzugs der Probe zur Spülung (7693A) Geschwindigkeit der Abgabe der 1.500...
- Seite 122 Agilent Technologies Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien. NCD1 A, Front Signal (C:\CHEM32\2\DATA\XCD-DATA-FEB2015\NCD\EXAMPLE.D) 4000 3000 2000 1000 Agilent Technologies, Inc. Gedruckt in USA, Oktober 2015...