Rasterkraftmikroskop Kapitel 1 Warnsymbole Die hier aufgeführten Warnsymbole finden sie eventuell in diesem Handbuch oder auf dem Produkt. Symbol Beschreibung Gleichstrom Wechselstrom Gleich- und Wechselstrom Erdungsanschluss Schutzleiteranschluss Chassisanschluss Potenzialgleichheit An (Versorgung) Aus (Versorgung) Ein-Position Aus-Position Vorsicht: Risiko eines elektrischen Schlages Vorsicht: Heiße Oberfläche Vorsicht: Gefahr Warnung: Laserstrahlung...
Rasterkraftmikroskop Kapitel 2 Sicherheitshinweise ACHTUNG Die in diesem Produkt enthaltene Laserquelle der Klasse 3R emittiert eine Leistung von bis zu 2,5 mW bei einer Wellenlänge von 635 nm (sichtbar). Diese Strahlung ist für das Auge schädlich und erfordert Schutzmaßnahmen zur Gefahrenabwehr. Die Laserquelle besitzt dazu einen Schlüsselschalter und eine Schaltsperre.
Rasterkraftmikroskop Kapitel 3 Einleitung und Funktionsprinzip Die Rasterkraftmikroskopie bietet einen faszinierenden Einblick in Strukturen unterhalb der Auflösungsgrenze der Lichtmikroskopie und somit in die Welt der Nanostrukturen. Mit der Entwicklung der Rastersondenmikroskopie wurde die abbildende Darstellung von Nanostrukturen ermöglicht. Die Messmethode beruht auf einer feinen Messspitze (Spitzenradius unterhalb 10 nm) welche die Oberfläche einer Probe abtastet.
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Rasterkraftmikroskop hier beschriebene Rasterkraftmikroskop Anfassen, Lernen Experimentieren konzipiert und wird im Auflösungsvermögen somit bauartbedingt den in der Forschung angewendeten Geräten nachstehen. Jedoch bieten die mit diesem Aufbau erreichte Auflösung sowie die erfahrbaren physikalischen und technischen Grundlagen vielfältige Lehr- und Lernmöglichkeiten. Das Setup bietet die ganz besondere Möglichkeit, das Rasterkraftmikroskop von Grund auf in einfacher und zuverlässiger Weise aufzubauen.
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Rasterkraftmikroskop Photodiode). Bewegt sich der Cantilever beim Abrastern der Probe durch eine Höhenänderung der Oberfläche, wird die entsprechende Auslenkung des Laserstrahls gemessen und anschließend im digitalen Signalprozessor (DSP) ausgelesen oder weiterverarbeitet. Der DSP kann ein Feedback-Signal ausgeben, um die Auslenkung des Cantilevers konstant zu halten (Constant-Force Modus).
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 3: Thorlabs EDU-AFM1(/M) Rasterkraftmikroskop mit Laserquelle (a), Positioniereinheit (b), Viersegment-Photodetektor (c), Signalprozessor (DSP), Piezocontroller mit Feedback-Controllern (d) . Seite 6 MTN008707-D03...
Rasterkraftmikroskop Kapitel 4 Lieferumfang Für das metrische Versuchspaket gelten zum Teil andere Artikelnummern als für das zöllige Paket. Wenn die Nummern unterschiedlich sind, dann bezeichnet das „(/M)“ die metrische Komponente. Die Größenangaben in Klammern beziehen sich ebenfalls auf die metrischen Teile. Laser, Faser und Halterung 1 x S1FC635 1 x F280FC-B...
Rasterkraftmikroskop Detektor, Controller und Aufhängung 1 x K6XS 1 x KPA101 6-achsige Kinematische 1 x PDQ80A Photodioden-Controller Halterung Vier-Segment Photodiode und Auto-Aligner 1 x SM05CP2 Ø1/2" Endkappe 1 x SM05L10 1 x SM1A6 Ø1/2" Lens Tube SM1 auf SM05 Adapter 1"...
Rasterkraftmikroskop 2 x DG05-1500 1 x SM1L05 1 x SM1V05 Ø1/2" Glas-Diffusor- Ø1" Lens Tube Ø1" einstellbare Lens Plättchen 1/2" Gewindelänge Tube 1 x SM05L03 1 x SM1L03 Ø1/2" Lens Tube Ø1" Lens Tube für Diffusorplättchen 0.3" Gewindelänge Gedämpfter Post und Adapterplatte 1 x Befestigungsklemme 1 x Adapterplatte 1 x DP8A (DP8A/M)
Rasterkraftmikroskop 1 x AFM-TPH-2 Spitzenhalter Gegenstück Zubehör 1 x Pinzette 1 x Kalibrierprobe 1 x AFM Spitzen BudgetSensors BudgetSensors HS-100MG Mikrostruktur ContAL-G, Aluminium beschichtet (10 Stück) 1 x Aufkleber 3 x CA2824 SMA auf BNC, 24" (61 cm) 1 x Digital-Mikroskop Rev C, 16.
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Rasterkraftmikroskop 1 x Beobachtungsschirm 1x MSC2 1x TRP1.17 (TRP29/M) Klemme für Ø 0.47” (12mm) Post Ø0.47” (12 mm) Posts 1x AM16C(/M) 3 x Verbindungskabel 16° Winkeladapter BNC zur DAQ-Karte 1 x USB DAQ Karte 6009 National Instruments 1 x CS1 Kabelklemmen (15 Stück) 1 x Kabelkanal 4 x CL6...
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Rasterkraftmikroskop 1 x USB Stick 1 x Lineal EDU-AFM Software 1 x Erdungskabel Rev C, 16. October 2018 Seite 13...
Rasterkraftmikroskop Zölliges Schrauben-Kit, Schraubenzieher, und Inbusschlüssel Menge Menge 1/4"-20 x 1/4" Schraube 8-32 x 1/4" Schraube 1/4"-20 x 3/8" Schraube 8-32 x 5/16" Schraube 1/4"-20 x 1/2" Schraube 8-32 x 3/8“ Schraube 1/4"-20 x 5/8" Schraube 8-32 x 5/8" Schraube 1/4"...
Rasterkraftmikroskop Kapitel 5 Aufbau des Rasterkraftmikroskops Aufbau der Komponenten Zum Aufbau werden sämtliche Schrauben und Werkzeuge mitgeliefert. Unter anderem SM1 und SM05 Schlüssel zur Fixierung von Halteringen. Achten Sie darauf, dass beim Aufbau alle elektronischen Geräte vom Stromnetz entfernt sind. Beschriftungsaufkleber dienen zur Hervorhebung von Komponenten und Kabelwegen (siehe Abbildung 4).
Rasterkraftmikroskop Besonders wichtig ist die relative Position von Probentisch zum Post, an dem die Lichtleiter und der Detektor angebracht sind (siehe Abbildung 5). Abbildung 5: Übersicht der empfohlenen Komponentenpositionen. Für die korrekte Justierung des Strahlengangs ist die relative Position von Verfahrtisch MAX311D(/M) zum Post wichtig.
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Rasterkraftmikroskop AMA009(/M) MAX311D(/M) HWM003 Abbildung 6: Bauteile für die Positioniereinheit Abbildung 7: Probentisch HWM003 und Erweiterungsplattform AMA009(/M) an Positioniereinheit MAX311D(/M). Schrauben Sie den MAX311D(/M) Probentisch mit drei 1/4"-20 x 1/2" (M6 x 12 mm) Schrauben und Unterlegscheiben auf die vorgesehene Position (siehe Abbildung 5) Die Komponenten zum Aufbau des Spitzenhalters und der zusammengesetzte Halter sind in Abbildung 8 und Abbildung 9 zu sehen.
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Rasterkraftmikroskop Oben Unten AFM-MBCH-1(/M) KB1X1 (KB25/M) AFM-TPH-1 AFM-TPH-2 Abbildung 8: Bauteile für die Spitzenhalterung Schrauben Sie das Unten-Teil (genutet) der Magnethalterung KB1X1 (KB25/M) mit einer 8-32 x 3/8" (M4 x 10 mm) Schraube an den Aufbaublock AFM-MBCH- 1(M). Beachten Sie: Die Orientierung ist in Abbildung 8 und Abbildung 9 zu sehen.
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Rasterkraftmikroskop DP8A(/M) PSHA (/M) Befestigungsklemme Adapterplatte Abbildung 10: Komponenten für die Aufhängung am gedämpften Post. Schrauben Sie die Adapterplatte an die Befestigungsklemme mit den beiliegenden, anodisierten Schrauben. Schrauben Sie den gedämpften Post DP8A(/M) auf die Position wie in Abbildung 11 dargestellt mit vier 1/4"-20 x 5/8" (M6 x 16 mm) Schrauben. Rev C, 16.
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Rasterkraftmikroskop Beachten Sie die Position zueinander Post MAX311D(/M) Abbildung 11: Relative Position von dem gedämpften Post DP8A(/M) und der Probenverfahreinheit MAX311D(/M). 10. Schieben Sie den höhenverstellbaren Haltering PSHA(/M) auf den Post und fixieren Sie diesen. Schieben Sie anschließend die Befestigungsklemme mit der Adapterplatte auf den Post (siehe Abbildung 12) und fixieren diese.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 12: Aufbau von Positioniereinheit, Spitzenhalterung und Aufhängung der Adapterplatte. 5.1.3 Glasfaser-Halteeinheit Die Arbeit mit Glasfasern und Faseranschlüssen sollte sehr vorsichtig und nur mit Handschuhen durchgeführt werden. Glasfasern sollten nie geknickt werden. Die Faserenden sollten keine anderen Flächen berühren und zum Schutz immer in die beiliegenden Endkappen eingelegt werden.
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Rasterkraftmikroskop Die Komponenten für die Glasfaserhalterung sind in Abbildung 13 zu sehen. LA1213-A SM1RR F280FC-B SN1NR05 SM1L05 AD11F KS1T Abbildung 13: Komponenten für die Glasfaserhalterung. Entfernen Sie die inneren Halteringe im kinematischen Halter KS1T. Schieben Sie den F280FC-B Kollimator in den AD11F Adapter wie in Abbildung 14 gezeigt und schließen Sie die Feststellschrauben.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 15: Zusammengesetzte Kollimator-Halterung Schrauben Sie die SM1L05 Lens Tube mit dem Kollimatorhalter in die flache Seite des KS1T. Benutzen Sie Spannschlüssel SPW603 um den Haltering aus dem Zoomgehäuse SM1NR05 zu schrauben. Setzen Sie die Linse LA1213-A mit der gewölbten Seite in Richtung Kollimator ein fixieren diese zuvor...
Rasterkraftmikroskop Abbildung 16: Zusammengesetzte Laser-Halteeinheit mit zwei Löchern zur Befestigung. Diese (hervorgehoben) Befestigungslöcher bieten zwei Möglichkeiten die Einheit anzubringen. Benutzen Sie das eingekreiste Befestigungsloch um den einfachsten Zugang zu den Justierschrauben zu haben. Montieren Sie den KS1T an die Adapterplatte mit einer 8-32 x 5/8" (M4 x 16 mm) Schraube parallel zur vorgegebenen Nut.
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Rasterkraftmikroskop SM05T2 DG05-1500 SM05L03 SM05L10 SM05L03 SM05 Haltering LA1422-A SM1A6 SM1L03 SM1L05 SM1V05 SM1 Haltering (3 Teile) K6XS Abbildung 17: Reihenfolge der Bauteile für die kinematische Detektoraufhängung. Entfernen Sie den SM1 Halterring aus dem K6XS kinematischen Halter. Schrauben Sie den Gewindeadapter SM1A6 von vorne in den K6XS (wie in Abbildung 17 zu sehen) mit dem SM1 Schlüssel SPW606 und fixieren diesen mit einem Haltering.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 18: Aufbau der Detektorhalterung. Die Feststellschraube für den Rotationsring ist in (a) hervorgehoben, welcher ein leichtes Auf- und Abschrauben des Detektors ermöglicht. Benutzen Sie die in Bild (b) hervorgehobenen Haltelöcher um einen guten Zugang zu den Justierschrauben zu haben. 11.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 20: Detektor- und Laseraufhängung an der Adapterplatte. 5.1.5 Hintergrund-Schirm Verbinden Sie den TRP1.17 (TRP29/M) Sockel-Post mittels einer 8-32 (M4) Madenschraube mit dem AM16C(/M) Winkeladapter. Nutzen Sie dann eine 8-32, 5/16“ (M4 x 8 mm) Schraube, um den Beobachtungsschirm auf dem Winkeladapter zu befestigen.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 21: Geneigter Hintergrundschirm auf Post 5.1.6 Kabelkanal Der Kabelkanal wird am hinteren Ende der Lochrasterplatte befestigt, um die überschüssigen Kabel aufzunehmen. Der Kabelkanal wird mit zwei CL6 Klemmen befestigt. Für jede Klemme wird eine 1/4"-20 x 5/8" (M6 x 16 mm) Schraube benötigt, um die Adapterplatte zu befestigen (siehe Abbildung 22).
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Rasterkraftmikroskop USB zu PC DAQ-Karte AI0, AI1, AI2 HV-Out KPZ101 X Position Beachten Sie die Position zueinander KSG101 X Gauge Strain Gauge I/P Post KPZ101 HV-Out Y Position Detektor KSG101 Y Gauge MAX311D(/M) KPZ101 Z Position Monitor Z Strain Gauge offen YDIFF KPA101 XDIFF...
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Rasterkraftmikroskop Entfernen Sie die Schutzkappen auf dem Controllerhub. Lösen Sie die Bodenplatten der 3 x KPZ101, 2 x KSG101, 1x KPA101. Stecken Sie die Controller auf die in Abbildung 25 gezeigten Positionen und fixieren Sie diese mit den Clips. Die X-, Y- und Z-Controller sollten ihrer Position entsprechend beklebt werden.
Rasterkraftmikroskop Detektor PDQ80A sollte immer die Schutzkappe SM05CP2 aufgeschraubt haben, wenn er von der Detektorhalterung getrennt ist, um Verschmutzung zu vermeiden. 12. Schalten Sie alle (kleinen roten) Ein/Aus-Schalter an den Controllern auf AN. 13. Schließen Sie das Hub KCH601 an die Spannungsversorgung an. Der Ein/Aus- Schalter am Hub soll noch in der off Position stehen.
Stecken Sie den schwarzen Anschlussstecker in die Analog-Seite der DAQ-Karte und bekleben Sie diesen wie in Abbildung 29 gezeigt. Ein zusätzlicher, abgeschlossener Fasereingang kann über www.thorlabs.com bestellt werden, um die Faser zu fixieren, wenn diese nicht in Gebrauch ist (Artikelnummer ADAFCB1).
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Rasterkraftmikroskop Entmanteln Sie die Enden der drei Verbindungskabel BNC zur DAQ-Karte. Schrauben Sie die Kabel in die Anschlüsse AI0, AI1 und AI2 mit den roten Kabeln auf die Plusseite (links) und das schwarze Kabel auf die Minusseite (rechts) wie in Abbildung 29. Verbinden Sie daraufhin den BNC-Anschluss von AI0 mit dem Kabel CA2824 mit dem SMA Monitorausgang des KPZ101 Z-Controllers wie in Abbildung 30 zu sehen.
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Rasterkraftmikroskop AI1 AI2 AI0 Abbildung 30: Ausgangssignale X DIFF, Y DIFF und Z-Monitor die über die DAQ- Kartenkanäle AI1, AI2 und AI0 ausgelesen werden. Der vollständige Aufbau ist in Abbildung 31 dargestellt. Es wird empfohlen, das Breadboard zu erden. Abbildung 31: Gesamtübersicht der aufgebauten Komponenten. Seite 34 MTN008707-D03...
Sie das Gerät ein. Schließen Sie das Hub per USB an den Messrechner an und warten Sie die Treiberinstallation ab. Ist die Firmware-Versionsnummer kleiner als 10007 kontaktieren Sie bitte Techsupport@thorlabs.com. Schließen Sie anschließend die DAQ-Karte mit dem USB-Kabel an Ihren Messrechner an und warten Sie die Treiberinstallation ab.
Einsetzen der Spitze Zum Einsetzen der Spitze gehen Sie folgendermaßen vor. Wir empfehlen Ihnen die Anleitungsvideos auf der Produkt-Homepage (discovery.thorlabs.com). Einzelbilder der empfohlenen Einsetzmethode sind in Abbildung 32 zu sehen. Der Cantilever am Chip ist sehr empfindlich. Der Cantilever wird abbrechen, wenn der Chip fallen gelassen wird.
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Rasterkraftmikroskop Entnehmen Sie mit der Pinzette eine Spitze aus der Box, dabei zeigt der Cantilever in Richtung Ihrer Hand. Die Oberfläche der Box ist selbstklebend und Sie müssen vorsichtig mit der Pinzette unter den Chip kommen und diesen greifen. Schieben Sie diesen bis zur Hälfte in die Aussparung ein (siehe Abbildung 32 und Abbildung 33).
Rasterkraftmikroskop Justierung des Aufbaus Für die grobe Positionierung schrauben Sie den Detektor ab (sofern sich dieser an der Detektorhalterung befindet), indem Sie die Rotationsarretierung des K6XS lösen (Hex- Schraube am Ring, siehe Abbildung 18). Drehen Sie am Rotationsring und halten Sie dabei den Detektor fest.
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Rasterkraftmikroskop Handling können Sie auch die Lasereinheit KS1T von der Adapterplatte abschrauben. Die Höhe von der Oberkante des Halterings PSHA(/M) bis zur Lochrasterplatte sollte 5“ (12,8 cm) betragen, siehe Abbildung 35. Befestigen Sie den Haltering in dieser Position mit der 1/4"-20 (M6) Schraube am Haltering. Lösen Sie die Fixierschraube für die Feinjustierung und nehmen Sie die Feineinstellung durch Drehen des Halterings vor.
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Rasterkraftmikroskop Schieben Sie die Adapterplatte wieder auf den Haltering PSHA(/M) und stellen Sie diese möglichst parallel zu den Rasterplattenlöchern und der Kante des MAX311D(/M) ein (siehe Abbildung 36). Fixieren Sie diese Position mit dem Schnellspanner. Abbildung 36: Ausrichtung der Adapterplatte Bringen Sie die Detektorhalterung (K6XS) und Laserhalterung (KS1T) an der Adapterplatte an, siehe Abbildung 37.
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Rasterkraftmikroskop Laserspot größer als die Cantileverbreite ist. Justieren Sie den Laserspot mittig auf den Cantilever und fokussieren Sie durch Drehen am SM1NR05 in einigen iterativen Schritten. Zusätzlich zu der Reflektion auf den Diffusorplättchen nutzen Sie ein Kärtchen, um sich das Strahlprofil vor der Linse an der Detektorhalterung [oder durch Abmontieren der Detektoreinheit (K6XS)] besser anzuschauen.
Rasterkraftmikroskop Beam Position, Fokus und Reflektion Cantilever Unfokussiert Fokussiert Chip Abbildung 38: Zu sehen ist die Abbildung des reflektierten Strahls abhängig von der Position des Laserspots auf dem Cantilever. Benutzen Sie das Digital-Mikroskop, um den Laserspot auf dem Cantilever und Chip zu verfolgen.
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überprüfen Sie die Position des Posts relativ zur Positioniereinheit MAX311D(/M) und die mittige Cantileverposition (Abbildung 34). Zusätzlich kann die Ebene, in der der Cantilever liegt, um wenige Grad durch Animation der Positionierung und Fixierungsmechanismus der einstellbaren Lens Tube SM1V05: https://www.thorlabs.com/newgrouppage9.cfm?objectgroup_id=4109&pn=SM1V05 Rev C, 16. October 2018 Seite 43...
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Rasterkraftmikroskop Lösen und Rotieren der Magnethalterung am AFM-MBCH-1(M) (Abbildung 8) angepasst werden und mit der Justierung in Abschnitt 5.4 neu begonnen werden. 13. Schrauben Sie die Lens Tube mit den Diffusorscheiben von der Lens Tube an der Detektoreinheit und den Detektor wieder auf. Bringen Sie diesen in die Ausgangsposition (wie in Abbildung 40 mit dem „Front“-Aufkleber nach vorne) und arretieren Sie den Rotationsring der Detektorhalterung K6XS, siehe Abbildung 40 (rechts, hervorgehoben).
Rasterkraftmikroskop Kapitel 6 EDU- AFM Software Die mitgelieferte EDU-AFM Software dient ausschließlich der Datenaufnahme. Ergänzend dazu wird die Bildnachbearbeitung mit der frei verfügbaren Software Gwyddion empfohlen. Auswertung Kraft-Abstandskurven kann Tabellenkalkulationsprogramm benutzt werden. Start der Software Die Messsoftware startet im Tab Tip Engagement and Feedback Control (Abbildung 41) und der Status wird in der Statuszeile am unteren Fensterrand als Disconnected angezeigt.
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Rasterkraftmikroskop Controller Setup Devices (Abbildung 42). Die Seriennummern der Controller befinden sich auf den Geräten. Mit einem Doppelklick in das SerialNo Feld wählen Sie die Seriennummern der X-, Y-, und Z-Piezocontroller (KPZ101) aus, so wie diese mit der MAX311D(/M) Positioniereinheit verbunden sind.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 42: Über den Menüpunkt Connection werden die Controller zugewiesen. Tragen Sie hier die Werte Ihrer Geräte ein. Bestätigen Sie die eingetragenen Werte mit OK. Mit Reset können Sie eine erneute Erkennung starten. Wird eine der Komponenten nicht erkannt, wird eine Fehlermeldung ausgegeben.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 43: Tab "Tip Engagement and Feedback Control" zeigt die Laserspotposition und die Spannungen für die Piezo-Controller, sowie die Nachregelungs-Einstellungen. Im Fenster Beam Position on Quadrant Detector werden die Spannungen an der Photodiode mit einer graphischen Darstellung der Laserspotposition (weißer Kreis) angezeigt.
Rasterkraftmikroskop werden. Diese Nachregelung kann im Feld „Strain Gauge Feedback“ an- und abgeschaltet werden. Vor dem ersten Zuschalten der Nachregelung muss die Spannung am Dehnungsmessstreifen auf 0 V gesetzt werden. Dies wird mit der Taste Zeroing unter dem Feld „Strain Gauge Feedback“ durchgeführt. Das Zeroing dauert ca.
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Rasterkraftmikroskop Total Pixels - Zeigt die Gesamtzahl der zu messenden Pixel an. Pixels Completed – Zeigt die Anzahl der gemessenen Pixel an. Die zwei Pixel Angaben beziehen sich nur auf den Forward oder Backward Scan. X Axis und Y Axis [µm] – Zeigt die Probenposition in µm an. Ist die Strain-Gauge Nachregelung deaktiviert, wird die Stage Position aus der angelegten Spannung mit einem festen Umrechnungsfaktor berechnet.
Rasterkraftmikroskop Start/ Pause - Startet und pausiert eine Messung. Nach einem Stop wird die Zeile neu gescannt. Ist das Strain-Gauge Feedback deaktiviert, wird zusätzlich eine Testzeile gemessen und verworfen um Artefakte zu vermeiden. Reset – Löscht das aufgenommene Bild. Zoom In – Ermöglicht das Zoomen im Messfenster mit „Klicken und Ziehen“. Zusätzlich erzeugt das Halten der Shift-Taste ein quadratisches Zoomfenster.
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Rasterkraftmikroskop Open Folder – Öffnet den Ordner in dem zuletzt eine Datei gespeichert wurde. Die einstellbaren Scan-Parameter sind: Scan Speed [Pixels/s] – maximale Messgeschwindigkeit Versuchsaufbaus ist 200 Pixel/s (5 ms pro Datenpunkt). Diese kann in der Auflösung 250 x 250 Pixel und 500 x 500 Pixel gewählt werden. Bei niedrigerer Auflösung wird die Geschwindigkeit reduziert, da die Abstände zwischen den Pixeln zu groß...
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 46: Scan Funktionen und Parameter. Im Constant-Force Modus wird der Z-Piezo nachgeregelt. Die Nachregelung wird im Z Feedback Parameters Bereich eingestellt. Weitere Informationen über diese Konstanten befinden sich im Abschnitt 8.8. Standard (Default) P-, I- und D-Werte sind auf 0,1 gesetzt. P und I können im Wertebereich von 0,001 bis 2 eingestellt werden und D im Wertebereich von 0,1 bis 2.
Rasterkraftmikroskop Auto Grayscale Limits – Die Checkbox passt die Farbskala nach der ersten Zeile an und zusätzlich während der Messung, sobald die Messdaten unter das gesetzte Minimum oder über das Maximum hinauslaufen. Auch hier wird die Grauskala um 20 % um den Messdatenbereich angepasst, damit die Messung ohne zu häufiges Nachkorrigieren durchgeführt werden kann.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 47: Tab „Constant-Height Mode“. Tab Force Distance Curve Im Tab Force Distance Curve (siehe Abbildung 48) können die Kraft-Abstandskurven aufgenommen werden. Um die Messung zu starten, muss die Z-Nachregelung im Tab Tip Engagement and Feedback Control abgeschaltet sein und die Spitze nicht im Kontakt mit der Probe.
Settings Die Settings sind für erfahrene Benutzer gedacht und Einstellungen sollten nur mithilfe des Handbuchs durchgeführt werden. Die Einstellungen sind an die Controller-Settings der Thorlabs APT bzw. Kinesis Software angelehnt. Somit ist eine Verwendung der jeweiligen Controller-Manuals möglich. Seite 56...
Rasterkraftmikroskop In den Settings können die Einstellungen an den Controllern verändert und die laterale Kalibrierung eingestellt werden. Die Einstellungen werden bei jedem Softwarestart zurückgesetzt, so dass jeder Benutzer den Ausgangszustand mit entsprechenden Default- Werten vorfindet. Die Checkboxen Persist Settings to Hardware in den einzelnen Settings- Tabs speichern die Einstellungen zusätzlich auf den Controllern.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 49: Softwareeinstellungen für X-,Y-Piezo Controller KPZ101. Seite 58 MTN008707-D03...
Rasterkraftmikroskop 6.6.2 Z-Piezo Einstellungen Der Unterschied zu den X-, Y-Piezo-Einstellungen in Abschnitt 6.6.1 ist die Spannungsregelung: Drive Input Source (Open Loop) – SW lässt nur die Einstellung über die Software zu (siehe Abbildung 50). Wird das Z-Feedback eingeschaltet, so wird dieser Wert automatisch auf VlnSW (Voltage Input [vom KPA101] und Software Control) gesetzt.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 51: Softwareeinstellungen am Detektor-Controller KPA101. LV Signal Routing – SMAHub: Der KPA101 wird das Feedbacksignal zusätzlich zum hinteren SMA-Ausgang über das Hub ausgeben (welches der Z-Piezo über seine Einstellung HubChannel2 empfangen kann). Die Einstellung SMA only verhindert die Kommunikation über das Hub.
Notch Filter Setting – Konstruktionsbedingt besitzen die meisten Aktuatoren Resonanzfrequenzen. Der Grund dafür ist, dass alle federbasierten Aktuatoren Oszillatoren darstellen. Mit einem Notch-(Aussparungs-)Filter können solche störenden Resonanzfrequenzen minimiert werden. Aus KPA101 Manual: https://www.thorlabs.com/_sd.cfm?fileName=ETN033528-D03.pdf&partNumber=KPA101 Rev C, 16. October 2018 Seite 61...
Rasterkraftmikroskop Für das EDU-AFM gibt es keine bekannten Resonanzfrequenzen, die eingestellt werden müssen. Der Benutzer kann Einstellungen testen und an seine Messumgebung anpassen. 6.6.4 Strain Gauge Einstellungen Die Einstellungen im Tab Strain Gauge (siehe Abbildung 52) beschreiben den Feedbackkanal für die laterale Piezonachregelung. Das Controllerhub besitzt zwei separate Kommunikationswege (siehe Abbildung 53).
Rasterkraftmikroskop Abbildung 53: Kommunikationswege innerhalb des Controllerhubs KCH601. Die Einstellung Channel 1 versorgt alle Controller auf den Positionen (Bay) 1 bis 6 mit einem Signal, wohingegen die Einstellung Channel 2 die jeweils benachbarten Controller verbindet. 6.6.5 Calibration-Einstellungen Die laterale Kalibrierung kann mit der mitgelieferten Mikrostrukturprobe durchgeführt werden.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 54: Softwareeinstellung für die laterale Kalibrierung. Seite 64 MTN008707-D03...
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Rasterkraftmikroskop X Y Calibration factor 80% X Calibration factor 90% X Y Offset 8% X Y Offset 8% X Y Calibration factor 80% Y Offset 4% Abbildung 55: Anschauliche Darstellung von Kalibrierfaktor und -Offset. Die Standardeinstellungen der Kalibrierung sind im Bild oben links zu sehen. Stellt man den X- Kalibrierfaktor auf 90% zeigt die Messung wie das rote Rechteck auf den gesamten Messbereich gestreckt wird.
Die Bildwiederherstellungsoption ist standardmäßig aktiviert. Alle aufgenommenen Daten werden im Temp Ordner des Benutzers C:\Users\root\AppData\Local\Temp\Thorlabs\EDU-AFM zwischengespeichert. Mit dem Knopf Open Temp Folder lässt sich der Ordner schnell öffnen. Mit dem Knopf Clear Temp Folder wird der Ordner gelöscht. Beim Softwarestart werden alle Dateien gelöscht bis auf die letzten zehn Messungen, um eine übermäßige Dateiansammlung zu vermeiden.
Rasterkraftmikroskop Karte, die Wartezeit nach dem Scannen einer Zeile, Kalibrierfaktoren, Einstellungen des Speicherdatentyps und der automatischen Updatefunktion. Abbildung 57: Gespeicherte Einstellungen in „Personalization.config“ Update und Hilfe Menü Das Menü wird automatisch eingeklappt, sobald die Verbindung zu den Controllern hergestellt wurde. Mit einem Klick auf die Pfeile kann das Menü wieder angezeigt werden. 6.7.1 Update Die EDU-AFM Software überprüft automatisch beim Systemstart, ob eine neue...
Support und Hilfe Menü Der Support Knopf öffnet Ihr Default E-Mail-Programm, um die Kommunikation mit dem TechSupport von Thorlabs zu starten. Benutzen Sie den About Knopf, um die aktuelle Softwareversion anzuzeigen und den Help Knopf, um über Ihren Browser die Thorlabs Kontaktmöglichkeiten anzuzeigen.
Rasterkraftmikroskop Kapitel 7 Messen mit dem Rasterkraftmikroskop Nachdem das Gerät wie in Abschnitt 5.4 justiert worden ist, kann die Messung wie in Abschnitt 7.2 beschrieben gestartet werden. Der folgende Abschnitt wird benötigt, sofern sich das Gerät im ausgeschalteten Zustand befindet. Einschalten der Geräte Schalten Sie die Laserquelle ein (Schlüssel drehen und Taste Enable) und stellen Sie die maximale Leistung von 2,0 –...
1.0 µm pro Skalenstrich 0.5 mm pro Umdrehung 10.0 µm pro Skalenstrich Grobjustierung (4 mm) Feinjustierung (300 µm) Abbildung 60: Schematische Darstellung der Längenskalen der Mikrometerschraube. Übersprechen/„Crosstalk“ ist eine gegenseitige unerwünschte Beeinflussung der einzelnen Bewegungsachsen. https://www.thorlabs.de/_sd.cfm?fileName=10997-D02.pdf&partNumber=MAX311D, Kapitel 6. Seite 70 MTN008707-D03...
Rasterkraftmikroskop Abbildung 61: MAX311D(/M) Position der Verschiebeeinheit vor der Probenaufnahme. Die Verschiebeplattform soll bündig mit dem Gehäuse der Positioniereinheit eingestellt werden (blaue Linie). Die Z-Position des MAX311D(/M)-Probentisches sollte ganz unten sein und die Feinjustierschraube ganz herausgedreht. Beachten Sie, dass Grobpositionierungsschraube keinen Anschlag soweit...
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Rasterkraftmikroskop Das Aufsetzen der Spitze erfolgt manuell. Dafür wird die XDIFF Spannung, also die Laserposition auf der Viersegmentdiode als YDIFF Feedbacksignal benutzt. XDIFF Orientierung Detektors (XDIFF entlang Strahlengangs YDIFF senkrecht dazu) spielt deshalb eine entscheidende Rolle. Die Detektorvorderseite ist deshalb entsprechend gekennzeichnet. Abbildung zeigt eine...
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Rasterkraftmikroskop Wählen Sie in der Software den Tab Tip Engagement and Feedback Control aus. Justieren Sie die Position des Laserspots (weißer Kreis auf der graphischen Repräsentierung in Abbildung 63) auf die Mitte der Viersegment-Photodiode. Dafür benutzen Sie die Stellschrauben D und E (siehe Abbildung 37). Ist der Strahlengang korrekt justiert (siehe Abschnitt 5.4), sollte die Spannung an der Photodiode (SUM) zwischen 0,6 V und 4,0 V liegen (mit den BudgetSensors Cont-AlG Spitzen wird die durchschnittliche Spannung an der Photodiode bei 3 V...
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Rasterkraftmikroskop Laser auf XDIFF = 0 V zu bringen, wodurch der Z-Piezo bis zum Standardwert von ca. 50 V ausgefahren wird. Dieser Standardwert ist einstellbar in den Detector-Settings). Nähern Sie nun manuell die Probe an die Spitze an. Für diese manuelle Annäherung nutzen Sie das Digital-Mikroskop.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 64: Lichtreflektionen von der Probenoberfläche in Richtung der Photodiode können beim Annähern schwankende XDIFF Werte verursachen. Messung mit der EDU-AFM Software Ist die Spitze in Kontakt mit der Oberfläche, kann in die verschiedenen Messmethoden gewechselt werden: Constant-Force Modus: Die Spitze wird über die Probe bewegt, während die Probenhöhe so nachgeregelt wird, dass die Spitzenauslenkung konstant bleibt.
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Rasterkraftmikroskop Drücken Sie den Start Button, um die Messung zu beginnen. Sie können die Messung jederzeit pausieren, um die Graustufenskala anzupassen und die Messung wieder fortzusetzen. Das Bild kann jederzeit gespeichert werden. Am unteren Bildrand stoppt die Messung automatisch. Abbildung 65 zeigt beispielhaft die Messung an der mitgelieferten Mikrostrukturprobe. Abbildung 65: Messung der mitgelieferten Mikrostrukturprobe im Constant-Force Modus mit X,Y-Nachregelung (Strain Gauge Feedback).
Rasterkraftmikroskop Abbildung 66: Beispiel für ausgefranste Stufenkanten in Forward-Scanrichtung (links) und Backward-Scanrichtung (rechts), was auf zu geringe Nachregelungswerte PID = 0.1 zurückzuführen ist (Scangeschwindigkeit 200 px/s, 250 x 250 Pixel). Abbildung 67: Test von verschiedenen PID Werten A) PID = 0.05; B) Standard PID Values (0.1);...
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Rasterkraftmikroskop Probe ist nicht mehr im Kontakt zur Spitze. Durch das Ausschalten der Z-Nachregelung sind nun ca. 6 µm (25 V) Abstand zwischen Probe und Spitze entstanden. Drehen Sie kontinuierlich aber sehr langsam (1 Skalenstrich pro 5 s) an der Z-Feinjustierschraube (insgesamt ca.
Rasterkraftmikroskop Ist die Checkbox für Lateralkraftmessungen (Include Lateral Forces) aktiviert, können zusätzlich die Messungen der Lateralkräfte in den Tabs Lateral Forces Forward/ Backward angesehen werden. Nach Beenden der Messungen im Constant-Height Modus wird die Z-Feinjustierschraube wieder mindestens 6 µm (6 Skalenstriche) herausgedreht (Probe von der Spitze entfernt) bevor in andere Messmodi umgeschaltet werden soll.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 70: Beispiel eines Zoom-In Bildes. Die neue Bildgröße ist mit Width (Breite) und Length (Länge) neben der Achsenbeschriftung zu sehen. Die Achsenbeschriftung selbst bezieht sich auf die absolute Position im ursprünglichen Scanfenster. 7.4.4 Kraft-Abstandskurve Gehen Sie beim Annähern der Spitze zur Probe wie in Abschnitt 7.3 vor. Ist die Spitze wie in Abschnitt 7.3 beschrieben in Kontakt mit der Oberfläche, stellen Sie mit aktiviertem Z-Feedback und der Z-Feinjustierschraube eine Spannung von 10 V ein.
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Rasterkraftmikroskop Die Messung wird mit einem Klick auf den Start-Knopf aktiviert. Die blauen Punkte in Abbildung 71 zeigen die Messwerte beim Auslenken und die roten Punkte beim Zurückfahren des Probentisches. Mit der Z-Feinjustierschraube können Sie den Proben-Spitzen Abstand nachjustieren und so den Kontaktpunkt auf Ihre gewünschte Position bringen.
Rasterkraftmikroskop Beenden der Messung und Probenwechsel Zum Beenden der Messung wird der Scan gestoppt und daraufhin zuerst die Z- Feinjustierschraube des Probentisches bis zum Anschlag herausgedreht. Daraufhin wird die Grobjustierschraube herausgedreht bis sich der Probentisch nicht mehr weiter nach unten bewegt. Nun kann die Probe mit der Pinzette unter der Spitze hervorgeschoben und gewechselt werden.
Rasterkraftmikroskop Kapitel 8 Theorie Einführung Das Rasterkraftmikroskop ist dem Bereich der Rastersondenmikroskopie zuzuordnen. Dieses hat seinen Ursprung in den Anfängen der 80er Jahre, als Binnig und Rohrer die Mikroskopie mit ihrer Erfindung des Rastertunnelmikroskops revolutionierten. Die Entwicklung wurde 1986 mit dem Nobelpreis in Physik ausgezeichnet und stellte den Beginn einer neuen Art von Mikroskopen dar.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 72: Elektronenmikroskop-Aufnahmen eines BudgetSensors-Cantilevers. (a) Übersichtsbild, (b) Seitenansicht der Spitze, (c) Frontansicht. Die Abmessungen der im Kit verwendeten Contact-AlG Cantilever weichen leicht von den abgebildeten Aufnahmen ab und sind im Datenblatt angegeben. Der Cantilever muss einige Anforderungen erfüllen. Eine kleine Federkonstante ermöglicht es, geringfügige Kräfte zu messen.
Rasterkraftmikroskop Wechselwirkung zwischen Probenoberfläche und Spitze Für die Funktion des Rasterkraftmikroskops ist die Wechselwirkung zwischen der Probenoberfläche und der Spitze des Cantilevers ausschlaggebend. Diese setzt sich aus einer Vielzahl an Kräften zusammen und wird aufgrund ihrer Wirkung in Abhängigkeit vom Abstand Spitze-Oberfläche unterteilt.
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Rasterkraftmikroskop Moleküle in unmittelbarer Nähe zueinander, so kommt es aufgrund der Abstoßung zwischen den negativen Ladungen in der Elektronenhülle zur Ausbildung eines temporären Dipols. Dieser wechselwirkt wiederum mit anderen Dipolen, die entweder von diesem induziert wurden oder auf die gleiche Weise entstanden sind. Alle drei Kräfte haben das van-der-Waals-Wechselwirkungspotential der Form: Dabei ist die Wechselwirkungskonstante und...
Rasterkraftmikroskop 8.3.4 Repulsive Kräfte Befindet sich die Spitze nur noch wenige Ångström über der Probenoberfläche, so treten starke repulsive Kräfte auf. Sie wirken ausschließlich auf die nächstgelegenen Atome der Probe und sind somit sehr punktuell. Die auftretende repulsive Wechselwirkung beruht auf quantenmechanischen Eigenschaften der Atomhüllen.
Die Spotgröße des reflektierten Strahls auf der Photodiode ist ein entscheidender Faktor bei der Messung der Auslenkung des Laserstrahls. Diese kann nur berechnet werden, sofern der Laserspot die Quadrantengrenze senkrecht zur Auslenkungsrichtung noch Feigl, D.: Das Rasterkraftmikroskop im Praktikum, Karlsruher Institut für Technologie, Staatsexamensarbeit, 2012 https://www.thorlabs.de/_sd.cfm?fileName=ETN033528-D03.pdf&partNumber=KPA101 Seite 88 MTN008707-D03...
Die Modi für das AFM in diesem Versuchspaket sind Constant-Height Modus und Constant-Force Modus (Kontaktmodi). Die Bereiche der verschiedenen Messmodi sind in Abbildung 75 gezeichnet – zur besseren Einordnung des vorliegenden Aufbaus gehen wir im Folgenden kurz auf die verschiedenen Modi ein. https://www.thorlabs.com/_sd.cfm?fileName=ETN033528-D03.pdf&partNumber=KPA101 Rev C, 16. October 2018 Seite 89...
Rasterkraftmikroskop Abbildung 75: Bereiche der Messmodi in Abhängigkeit vom Abstand r. Die einfachste Messmethode ist der Kontakt-Modus. Bei diesem bleiben die Probenoberfläche und die Spitze des Cantilevers während der gesamten Messung in Berührung. Im Fall des Kontakt-Modus wird folglich im Bereich der repulsiven Kräfte gearbeitet, die zu einer Verbiegung des Cantilevers führen.
Rasterkraftmikroskop z = constant Probe Abbildung 76: Funktionsprinzip des Constant-Height Modus. 8.5.2 Constant-Force Modus Der Constant-Force Modus funktioniert mit Hilfe eines Rückkopplungsmechanismus, der die Auslenkung des Cantilevers und somit die Kraft auf diesen konstant hält (siehe Abbildung 77). Dies erfolgt durch die Detektion der Auslenkung des Cantilevers und der daraus resultierenden Nachregelung...
Rasterkraftmikroskop an Stufenkanten oder bei materialbedingter Reibungsänderung auftreten (siehe Abbildung 78). Messsignal für die Lateralkraftmessung ist die Y-Richtung auf der Viersegment- Photodiode. Anderes Material Scanrichtung Topographie (Hinrichtung) Topographie (Rückrichtung) LKM Bild (Hinrichtung) LKM Bild (Rückrichtung) Abbildung 78: Idealisierte Topographie- und Lateralkraftmessung (LKM) und resultierende Messsignale auf der Viersegment-Photodiode.
Rasterkraftmikroskop Kraft-Abstands-Kurven Neben der Topografie können Rasterkraftmikroskope auch Kraft-Abstands-Kurven aufnehmen. Diese sind ein wichtiges Werkzeug im Bereich vieler Wissenschaften wie beispielsweise der Biochemie oder der Biologie. Aus den Kraft-Abstands-Kurven lassen sich Elastizitätsmoduln von verschiedenen Stoffen, aber auch beispielsweise von mikrobischen Zellen bestimmen. Bei der Durchführung einer Kraft-Abstands-Messung wird die Probe mit Hilfe der piezoelektrischen Steuerung des Probentischs an die Spitze des Cantilevers angenähert und wieder zurückgezogen.
Rasterkraftmikroskop 1. Freier 2. Snap-In 3. Kontakt 4. Adhäsion 5. Pull-Off Cantilever Abbildung 80: Zustände im idealisierten Schema der „Kraft-Abstands-Kurve“ Zu Beginn der Annäherung der Probenoberfläche an den Cantilever befindet sich dieser in der Ruhelage (1). Aus dieser wird er ausgelenkt, wenn er sich an einer bestimmten Stelle, dem so genannten "snap-in"...
Rasterkraftmikroskop zwischen der Spitze und der Probe in einem AFM kann empirisch bestimmt werden, indem die Kraft-Abstand-Kurven ausgewertet werden. Dabei kommt das Hookesche Gesetz zur Anwendung: ⋅ Eine detaillierte Beschreibung dieser Berechnung ist in Abschnitt 9.2.3 zu finden. 8.6.2 Das Youngsche Elastizitätsmodul Die klassische Kontaktmechanik wurde in erster Linie von Heinrich Hertz geprägt, auf dessen Ergebnis bis heute alle folgenden Modelle basieren.
Rasterkraftmikroskop Gesetzes zurückführen und ergibt sich durch die Spannung und die Dehnung Körpers zu Die Einheit des Elastizitätsmoduls ist somit Pascal. Während die Young-Moduln für harte Materialien im Bereich von mehreren 100 liegen, weisen beispielsweise Zellen Moduln auf, die unterhalb eines liegen.
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Rasterkraftmikroskop werden, wenn deren Radius bzw. Abstand größer als der Spitzenradius ist, vgl. Abbildung 81. Abbildung 81: Schematische Darstellung von Spitzenradius und auflösbarer Strukturgröße. Im Extremfall eines Deltapeaks auf der Oberfläche erhält man die um 180° gedrehte Abbildung der Cantilever-Spitze. Abbildung 82: Abbildung der Spitzenkontur am idealisierten Delta-Peak auf der Oberfläche.
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Rasterkraftmikroskop Spitze und Probe Scan Richtung Gescannter Weg Abbildung 83: Einfluss der Spitzendeformation auf das Messsignal. Der in der Software zu diesem Aufbau durchführbare Vorwärts- und Rückwärtsscan eröffnet die bessere Einschätzung von Spitzenartefakten. Eine realistische Größenordnung für den Spitzenradius sind 7 - 10 Nanometer für die beigelegten BudgetSensors Cantilever mit einem Öffnungswinkel von 10-25°.
Rasterkraftmikroskop Scan Richtung p + 2 · r Abbildung 84: Verbreiterung der Partikelgröße um die Breite des Spitzendurchmessers. Zum einen kann eine Probe mit sehr kleinen Erhebungen Aussagen über die Spitzenqualität bzw. deren Zustand geben und zum anderen können Proben mit Strukturgrößen deutlich größer als die Spitzengeometrie mit nur geringem relativen Fehler (bezogen auf die Spitzengeometrie) ausgemessen werden.
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Rasterkraftmikroskop Kraft Kraft Kraft Kraft Abbildung 85: Schematische Darstellung des piezoelektrischen Effekts. Mit einer Verschiebung der Kristallstruktur geht eine Trennung der Ladungsschwerpunkte (Spannung) einher. Den inversen Effekt macht man sich zunutze, indem man an ein geeignetes Material (häufig ferroelektrische Keramiken oder Kristalle) eine Spannung anlegt. Die resultierende Ausdehnung ist sehr klein und kann für gezielte Positionierung im Nanometerbereich genutzt werden.
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Nachregelung (Strain Gauge Feedback). Vorwärtsbild (links) und Rückwärtsbild (rechts) sind mit Auflösung 100 x 100 Pixel, Scangeschwindigkeit 100 Pixel/s und Standard PID Werten aufgenommen. Der Hysterese-Effekt ist deutlich an den runden Strukturen der Probe zu erkennen, die nun deformiert erscheinen. https://www.thorlabs.de/_sd.cfm?fileName=ETN017974-D03.pdf&partNumber=KSG101 Rev C, 16. October 2018 Seite 101...
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Zeroing der im Nullpunkt gemessene (beliebige) Widerstand der Dehnungsmessstreifen nullgesetzt werden. Die zweite verwendete Regelelektronik befindet sich im Controller KPA101 für die Nachregelung der Positionsabweichung auf der Photodiode. Eine schematische Darstellung des Regelkreises befindet sich in der Anleitung zum KPA101. https://www.thorlabs.de/_sd.cfm?fileName=16009-S01.pdf&partNumber=PZS001 https://www.thorlabs.de/_sd.cfm?fileName=ETN033528-D03.pdf&partNumber=KPA101 Seite 102 MTN008707-D03...
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Das Ergebnis wird zusammen mit dem Soll-Wert in der oberen Grafik in Abbildung 90 (a) dargestellt. In den Grafiken (b - d) wurde eine Nachregelung nur mit P-, I- und D-Term separat berechnet und dargestellt, um die Verlaufsform der unterschiedlichen Nachregelterme zu sehen. https://www.thorlabs.de/newgrouppage9.cfm?objectgroup_id=9013 Rev C, 16. October 2018 Seite 103...
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 90: Berechnung von Regelsignalen in diskreten Zeitabständen in Microsoft Excel ® . PID-Nachregelung mit allen Werten 0,5 (oben) und im Vergleich dazu nur P, nur I und nur D Nachregelung ohne die jeweils anderen darunter. Eine vereinfachte graphische Darstellung für verschiedene P-, I- und D-Werte ist in Abbildung 91 zu sehen.
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Rasterkraftmikroskop PID‐Nachregelung: 0,1 15.00 Ist‐Wert Sollwert 5.00 ‐5.00 PID‐Nachregelung: 0,25 15.00 Ist‐Wert Sollwert 5.00 ‐5.00 PID‐Nachregelung: 0,5 15.00 Ist‐Wert Sollwert 5.00 ‐5.00 PID‐Nachregelung: 0,75 15.00 Ist‐Wert Sollwert 5.00 ‐5.00 Abbildung 91: Beispielhafte Darstellung für die PID-Nachregelung für unterschiedliche Werteeinstellungen. Die Einstellung für P, I und D von 0,1 (A), 0,25 (B), 0,5 (C) und 0,75 (D). Die Grafiken zeigen Soll- und Istwert (orange/ blau) für die PID Nachregelung.
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(oder Standard) P-, I-, D- Werten die Messung zu starten und diese Schrittweise zu erhöhen, jedoch nur solange die Messung keine Überschwingungen oder Oszillationen zeigt. Beispielhaft sind die P-, I-, D- Werte für das EDU-AFM1(/M) und gemessener Mikrostrukturprobe in Abbildung 67 gezeigt.
Rasterkraftmikroskop Kapitel 9 Aufgaben und Auswertungen Topografie-Aufnahmen In den folgenden Abschnitten finden Sie einige Aufgaben und Probenoberflächen, die Sie mit Hilfe des Rasterkraftmikroskops behandeln können. Des Weiteren werden die Aufnahme und die Auswertung von Kraft-Abstandskurven genauer erläutert. Zusätzlich werden die Piezoeigenschaften der Positioniereinheit und deren Kalibrierung anhand der mitgelieferten Mikrostrukturprobe untersucht.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 92: Importassistent-Einstellungen für Gwyddion im Tab „Information“. Seite 108 MTN008707-D03...
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 93: Importassistent-Einstellungen für Gwyddion im Tab „Data Format“. Wie in Abbildung 92 zu sehen ist, müssen die Auflösung und die Seitenbreite eingegeben werden. Die Z-Skalierung kann für Constant-Force Messungen mit dem Korrekturfaktor des Z-Piezos = 20 µm / 75 V = 266,6 nm/V multipliziert werden, um eine erste Abschätzung für die Höhe darzustellen.
Rasterkraftmikroskop 9.1.2 Bildnachbearbeitung Dieser Abschnitt gibt eine kurze Einführung grundlegenden Bildnachbearbeitungsfunktionen von Gwyddion. Weitere Informationen können im Benutzerhandbuch von Gwyddion nachgeschlagen werden. Werte invertieren – Da die Rohdaten der Z-Auslenkung im Constant-Force Modus der Bewegung der Probennachführung entsprechen und nicht dem Höhenprofil der ...
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 94: Co-Nanopartikel Pelco(R) resolution specimen. Scan Parameter: 1,5 x 1,5 µm, 100 px/s, Standard PID Werte. Bildnachbearbeitung mit Gwyddion: Originalbild (a), Invertierte Werte (b), Ebenen Subtraktion (c) und Zeilenkorrektur (d). ® PELCO AFM Tip and Resolution Test Specimen. Diese Probe kann zur Überprüfung der Spitzenqualität verwendet werden.
Rasterkraftmikroskop 9.1.3 Höhen-Kalibrierung Um eine Höhenkalibrierung durchzuführen, setzen Sie zunächst die Z-Skalierung (pro Abtasteinheit) beim Import eines Bildes in Gwyddion mit bekannter Höhenstruktur auf 1 V. Benutzen Sie die Profile extrahieren Methode und konvertieren Sie die gemessene Höhe (in V) mit der bekannten Höhe der Struktur in einen Umrechnungsfaktor. Ein Beispiel ist in Abbildung 95 zu sehen.
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Rasterkraftmikroskop 0.643 V Abbildung 95: Z Höhenkalibrierung mit Gwyddions „Profile extrahieren“ Funktion. Wählen Sie eine Struktur aus und drücken Sie auf Anwenden. Über „Entfernung im Graphen messen“ wählen Sie Horizontal aus. Rev C, 16. October 2018 Seite 113...
Rasterkraftmikroskop Im Constant-Height Modus ist die Kalibrierung schwieriger und wird hier nicht weiter vertieft, da das Messsignal eine nichtlineare Auslenkung auf der Photodiode ist (Eigenschaften dieses Aufbaus). 9.1.4 Aufgabe 1: Laterale Kalibrierung anhand der Mikrostruktur mitgelieferte Mikrostruktur besitzt mehrere Felder unterschiedlichen Strukturabständen: Kacheln, Kreise und Streifen (siehe Abbildung 96).
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 96: Felder und Bemaßung der BudgetSensors Mikrostruktur-Probe. Das Foto zeigt die unterschiedlichen Messbereiche. In der Vergrößerung zeigt Feld (1) die 10 µm Strukturen (Quadrate) und Feld (2) die 5 µm Strukturen (Kreise und Linien). Da die Felder sehr klein sind, müssen typischerweise mehrere Annäherungen unternommen werden, um die gewünschte Struktur zu finden.
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Rasterkraftmikroskop Aufgabe 1.1: Messen Sie die Kreisstruktur der Mikrostrukturprobe in einem 20 x 20 µm Scanfenster im Constant-Force Modus mit der Default-Kalibrierung (im Menü Settings / Calibration). Benutzen Sie die Scan-Parameter 250 x 250 Pixel und Scangeschwindigkeit 100 Pixel/s. Nehmen Sie das Bild mit und ohne aktivierter Strain Gauge Nachregelung auf. Anmerkung: Achten Sie auf die Orientierung der Probe.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 97: Kreisstruktur der Mikrostrukturprobe zur Bestimmung der lateralen Größen bei einer Scangeschwindigkeit 100 Pixel/s und Auflösung von 250 x 250 Pixel mit Standard PID-Werten. Aufgabe 1.2: Bestimmen Sie mit Gwyddion die Strukturabstände in X- und Y-Richtung und berechnen Sie die Größe im Vergleich zur Datenblattangabe (Quadrate haben einen Strukturabstand von 10 µm und Linien sowie Kreise einen Strukturabstand von 5 µm) in Prozent (siehe auch Abschnitt 6.6.5).
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Rasterkraftmikroskop neue Kalibrierfaktor beträgt dann 98,6 % x 80 % = 78,88 %. Die gleiche Prozedur wird für Profillinien in X-Richtung durchgeführt. 4.93 4.93 4.93 Vertikale Linien zum Vermessen der Struktur (Intersections) Abbildung 98: Bestimmung der Strukturgröße mithilfe der Profilfunktion in Gwyddion. Es ergeben sich zwei Prozentwerte der Größe relativ zum Referenzwert (z.B.: Y = 78,88 %).
Rasterkraftmikroskop 9.1.5 Aufgabe 2: CD, DVD & Blu-ray Topographie und maximale Speicherplatzberechnung Im Lieferumfang sind Proben einer CD, DVD und Blu-ray. Diese sind im Produktionsprozess vor der Versiegelung entnommen worden. Sie sind beschrieben und können somit vermessen werden. Schneiden Sie ein Stück heraus und fixieren sie es möglichst flach auf einem stabilen Substrat.
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Rasterkraftmikroskop Durchführung: Literaturwerte für die Abmessungen sind in Tabelle 1 gezeigt. Aufgabe 2.5: Bestimmen Sie die Pit-Tiefe mit der Profilfunktion von Gwyddion und erklären die zu erwartende Pit-Tiefe der CD, DVD und Blu-ray. Durchführung: Die Pit-Tiefe sollte 1/4 der Laserwellenlänge sein, um den Gangunterschied einer halben Wellenlänge (konstruktive oder destruktive Interferenz) in Reflektion zu erhalten.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 100: Ausmessen eines Bits mithilfe von Gwyddions Profilfunktion. Durchführung: Suchen Sie das kleinste Pit in Ihren Messungen. Abbildung 100 zeigt beispielhaft die Vermessung eines kleinsten Pits [Generelle Pit-Länge ist in Abbildung 99 0,275 µm. (1) eingezeichnet]. Die Bitlänge ist demnach gemittelt Um die Gesamtzahl der Bits zu berechnen, muss man die Gesamtspurlänge ermitteln.
Rasterkraftmikroskop Nun kann die Anzahl der Bits berechnet werden: Länge der Spur 6,118 km 2,2 ∙ 10 Länge eines Bits 0,275 μm Daraus die Anzahl der Bytes berechnet werden: Anzahl der Bits 2,2 ∙ 10 1,3 ∙ 10 Anzahl der Bits pro Byte Zusätzlich werden Anfangs- bzw. Endsektoren (lead-in und lead-out), Fehlerkorrektur und Positionssteuerungsdaten auf den Datenträger geschrieben, die nicht zu den Nutzdaten gehören.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 101: Mikrostrukturprobe gemessen im Constant-Height Modus mit Lateralkraftmessung. Auflösung 100 x 100 Pixel, Scangeschwindigkeit 100 Pixel/s. Höhenprofil in Vorwärtsscanrichtung (a) und Rückwärtsscanrichtung (b), Lateralkraftmessung in Vorwärtsscanrichtung (c) und Rückwärtsscanrichtung (d) dargestellt. Vorbemerkungen: Eine leicht zu präparierende Probe ist ein Haar (straff mit Klebeband auf einem Objektträger befestigen).
Rasterkraftmikroskop Nähern Sie die Probe standardmäßig an wie in Abschnitt 7.3 beschrieben. Variieren Sie vorsichtig die Feinjustierschraube in X-Richtung an der Positioniereinheit MAX311D(/M). Variiert Z-Abstand bzw. Piezospannung stark, befinden Sie sich auf einer der beiden Abrundungen des Haares. Schwankt die Z Piezospannung nicht, während die X-Feinjustierschraube bewegt wird, befindet sich die Messspitze vor oder hinter dem Haar.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 103: AFM Aufnahme eines menschlichen Haars im Constant-Force Modus gemessen. Aufgenommen mit 250 x 250 Pixel Auflösung, Scanspeed 200 Pixel/s und Standard PID-Werten in Vorwärts- (a) und Rückwärtsrichtung (b). Zu sehen sind die Schuppenstruktur des Haars sowie ein Bildartefakt durch minimale Bewegung des Haars während des Scans.
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Rasterkraftmikroskop Aufgabe 3.2.2 Nehmen Sie eine Lateralkraftaufnahme eines Haars im Constant-Height Modus auf, 250 x 250 Pixel (oder 500 x 500 Pixel), 2,5 µm x 2,5 µm und 100 Pixel/s Scangeschwindigkeit. Welche Strukturen sind erkennbar? Wie kann zwischen Reibungsänderung und Topologie-Erscheinungen unterschieden werden? Durchführung: Für die Durchführung werden fortgeschrittene Kenntnisse in der Handhabung des Geräts verlangt.
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Rasterkraftmikroskop Um den Einfluss der Topgraphie aus den Lateralkraftbildern heraus zu rechnen, werden Vorwärts- und Rückwärtsrichtung der Lateralkraftmessungen in Gwyddion voneinander abgezogen (beide Bilder importieren, evtl. zuschneiden für besseren Überlapp, dann Schaltfläche Arithmetische Operationen, siehe Abbildung 105). Abbildung 105: Arithmetische Berechnungen in Gwyddion Wählen Sie die importierten Bilder (hier immer Unknown Channel 1 genannt) aus der Dropdown-Liste aus und drücken Sie auf Update.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 106: Differenz zwischen Vorwärts- und Rückwärtsrichtung der Lateralkraftmessung (links) und zusätzlich korrigiert durch Zuschneiden der jeweiligen Bilder von Vorwärts- und Rückwärtsrichtung vor dem Überlagern (rechts). 9.1.7 Probenbeispiele und Bildergalerie (nicht enthaltene Proben) Außer den mitgelieferten Proben gibt es eine Reihe von einfach herzustellenden oder praktischen Oberflächenstrukturen.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 107: Glänzende Seite der Aluminiumfolie (links) und matte Seite der Folie (rechts). Graphische Visualisierung mit Gwyddion im 3D-Beleuchtungsmodus (unten). Herstellung von Aluminiumfolie Aluminiumfolie wird aus reinem Aluminium hergestellt. Dieses liegt in großen Platten vor, die bis zu 1 dick sind.
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Rasterkraftmikroskop Gerade die interessante Oberflächen-Struktur von Insekten ist hier hervorzuheben. Ein Beispiel ist das Mottenauge, welches in der gewölbten Oberflächenstruktur noch einzelne lichtempfindliche Zapfen zeigt (Abbildung 108). Die Zapfen besitzen eine gemessene Größe von ca. 230 nm. Dies führt zu einer um den Faktor 10 reduzierten Reflektivität durch Brechungsindexprofil Chitin-Luft-Grenze, einer...
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Rasterkraftmikroskop Co-Nanopartikel und Spitzenqualität Eine weitere Besonderheit sind Proben mit definierten Strukturen im niedrigen Nanometer- Bereich. Zum einen, da hierdurch das hohe Auflösungsvermögen des Aufbaus gezeigt werden kann und zum anderen, da in dieser Strukturgrößenordnung auch der Spitzendurchmesser der mitgelieferten AFM-Spitzen liegt. Hieran können die Spitze- Proben-Artefakte veranschaulicht werden.
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Rasterkraftmikroskop Abbildung 109: Probe mit Co-Nanopartikeln gemessen mit einer neuen Spitze (oben links), mit einer häufig gebrauchten Spitze (oben, rechts) und mit einer stark abgeflachten Spitze (unten). Bilder wurden im Constant-Force Modus aufgenommen, Scangeschwindigkeit 200 Pixel/s, einer Auflösung 250 x 250 Pixel, und Standard-PID-Werten. HOPG (Highly Ordered Pyrolytic Graphite) Aus der Torsion des Cantilevers können ebenfalls wichtige Informationen gewonnen werden.
Rasterkraftmikroskop Abbildung 110: Vergleich von Topographieaufnahme (links) und Lateralkraftmessung (rechts) im Constant-Height Modus von HOPG (Auflösung 250 x 250 Pixel, Scanspeed 100 Pixel/s, Default PID-Werte). Die Stufenkanten sind im Lateralkraftmodus mit Pfeilen gekennzeichnet. Auswertung Kraft-Abstandskurven Die Messsoftware "EDU-AFM" ermöglicht es, neben der Topografie-Aufnahme auch eine Kraft-Abstandskurve aufzunehmen.
Rasterkraftmikroskop Durchführung: Abbildung 111 zeigt die Übersicht einer Kraft-Abstandskurve. Messbereichsgrenze der Photodiode Ruhelage – kein Kontakt “Pull‐off” “Snap‐in” Probe wird gegen Cantilever gedrückt Abbildung 111: Übersichtsbild der Kraft-Abstandskurve. Die blaue Kurve zeigt die Annäherung der Probe an den Cantilever. Die Piezoausdehnung startet bei 0 V und läuft bis 15 V (ca.
Rasterkraftmikroskop Eine weitere Möglichkeit ist die Berechnung von aus den physikalischen und geometrischen Eigenschaften: ⋅ ⋅ 4 ⋅ Hierbei müssen der Elastizitätsmodul des Cantilvermaterials, Breite , Höhe sowie Länge des Cantilevers bekannt sein. Die Dimensionen können dem Datenblatt entnommen werden. Im Folgenden wird mit der im Datenblatt angegeben Federkonstante des Cantilevers 0,2 N/m gerechnet.
Rasterkraftmikroskop Kontakt Ruhelage Kontakt “pull‐off” “snap‐in” Δ Abbildung 112: Bestimmung der Adhäsionskraft F aus der Kraft-Abstandskurve. [N] (mit Material = 0,2 N/m) 0,37 ⋅ 10 75 ⋅ 10 Edelstahl 0,53⋅ 10 107⋅ 10 Plastik HOPG 1,09⋅ 10 219⋅ 10 Tabelle 2: Beispielhafte Messergebnisse für die maximale Adhäsionskraft der Spitze auf verschiedenen Oberflächen.
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Rasterkraftmikroskop Zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls werden einige vereinfachende Annahmen getroffen. Die verwendete Spitze des Cantilevers ist pyramidenförmig, wodurch sie mittels eines Kegels approximiert werden kann. Damit gilt für die Auflagekraft in Abhängigkeit von der Verformung der Probenoberfläche ⋅ tan ⋅ ⋅...
Rasterkraftmikroskop Bestimmung der Eindringtiefe 0.45 XDIFF Versatz bei gleicher Probentischauslenkung 0.35 Eindringtiefenunterschied nach Verfahrweg z 0.25 Edelstahl BLU‐RAY 0.15 0.05 13.5 14.5 15.5 ‐0.05 Verfahrweg z Abbildung 114: Bestimmung der Eindringtiefe durch Vergleich der Probe mit einer undeformierbaren Referenzprobe. Aus Abbildung 114 werden die Werte und z abgelesen.
Sollten Probleme beim Aufbau oder Messen auftreten, finden Sie hier einige nützliche Tipps zur Ursache von möglichen Fehlerquellen und zur Fehlersuche. Besuchen Sie außerdem die Produktseite auf Discovery.Thorlabs.com zum Download des aktuellen Handbuchs und aktualisieren Sie regelmäßig die Software über die eingebaute Update- Funktion.
Rasterkraftmikroskop muss so verschoben werden, dass die Spitze mittig über der Verschiebeplatte des MAX311D(/M) angebracht ist (siehe Abbildung 34). Des Weiteren ist die Höhe der Adapterplatte zu kontrollieren (12,8 cm von der Adapterplatten- Unterkante bis zum Breadboard). 10.3 Bildaufnahme Sollte auf den Aufnahmen nur ein Rauschen oder ein schwarzes bzw. weißes Bild zu sehen sein, kontrollieren Sie folgende Einstellungen: Ist die Graustufenskala an die Messwerte angepasst? Pausieren Sie die Messung und klicken Sie auf Auto Grayscale Range.
Oberflächen berühren und immer in den Schutzkappen zwischengelagert werden. Eine Faser „Cleaning Card“ liegt der Laserquelle S1FC635 bei und die Anwendung wird im entsprechenden Handbuch und unter folgendem Link beschrieben: https://www.thorlabs.de/newgrouppage9.cfm?objectgroup_id=1500&pn=S1FC6 35#11 Anleitungen zum Reinigen von Faseranschlüssen können unter folgendem Link abgerufen werden: https://www.thorlabs.com/newgrouppage9.cfm?objectgroup_id=3317...
Rasterkraftmikroskop 10.7 Probenreinigung Auf den Proben sammelt sich über die Zeit Staub an und führt zu Bildartefakten. Die mitgelieferte Mikrostrukturprobe kann im Ultraschallbad gereinigt werden. Wir empfehlen 1 min in Isopropanol gefolgt von 1 min in deionisiertem Wasser. Abbildung 116: Mikrostrukturprobe HS100-MG vor (links) und nach (rechts) dem Reinigungsprozess.
Teile, die beim Zerlegen von Einheiten übriggeblieben sind (Leiterplatten, Gehäuse usw.). Wenn Sie ein Thorlabs Produkt zur Entsorgung geben möchten, dann setzen Sie sich bitte mit Thorlabs oder Ihrem Händler in Verbindung. 11.1 Verantwortung für die Müllentsorgung Wenn Sie ein Produkt nach Ende seines Lebenszyklus nicht an Thorlabs zurückgeben, so übergeben Sie es einem Unternehmen, welches auf Müllentsorgung spezialisiert ist.
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Fax: +46-31-703-40-45 www.thorlabs.de www.thorlabs.com Email: europe@thorlabs.com Email: scandinavia@thorlabs.com France Brazil Thorlabs SAS Thorlabs Vendas de Fotônicos Ltda. 109, rue des Côtes Rua Riachuelo, 171 78600 Maisons-Laffitte São Carlos, SP 13560-110 France Brazil Tel: +33 (0) 970 444 844 Tel: +55-16-3413 7062...