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Endress+Hauser TOCII CA72TOC Betriebsanleitung Seite 19

Analysator zur online-bestimmung von toc in wässrigen medien durch thermisch katalytischen aufschluss
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TOCII CA72TOC
Endress+Hauser
Vorbereitung der Stammlösung aus Zitronensäure
WARNUNG
!
Salpetersäure verursacht schwere Verätzungen. Zitronensäure kann zu Augen- und
Hautreizungen sowie zu Atemproblemen führen.
Tragen Sie eine Schutzbrille, Handschuhe und Schutzkleidung.
Geben Sie Säuren immer zu Wasser hinzu, niemals umgekehrt.
Verschlucken Sie auf gar keinen Fall etwas von der vorbereiteten Lösung.
Beachten Sie die Warnhinweise der Sicherheitsdatenblätter.
Haltbarkeit: Lagerfähige Stammlösungen mit Konzentrationen von 100 000 mg/l sind bei
kühler und dunkler Lagerung bei 4 ... 8 °C (40 ... 46 °F) 12 Monate beständig. Angemischte
Standardlösungen sind trotz kühler und dunkler Lagerung innerhalb von vier Wochen zu
verbrauchen.
Material:
• 1-Liter-Messkolben
• Zitronensäure-Monohydrat C
• Salpetersäure HNO
(65 %, Reinheit: p.a.)
3
Vorgang:
Für eine organische Kohlenstofflösung mit einer Konzentration von 100.000 mg/l lösen Sie
in einem 1-Liter-Messkolben 291,6 g Zitronensäure-Monohydrat in 500 ml deionisiertem
Wasser auf (weitere Konzentrationen der Lösung finden Sie in der nachfolgenden Tabelle).
Geben Sie 55,0 ml (77,0 g) Salpetersäure vorsichtig hinzu. Nachdem die Chemikalien gelöst
sind, füllen Sie die Mischung mit Wasser auf, bis eine Gesamtmenge von 1 Liter erreicht ist.
Mischen Sie die Lösung noch einmal durch. Beschriften Sie den Behälter mit dem Namen des
Inhalts und dem Datum der Vorbereitung.
mg/l Kohlenstoff
100.000
50.000
10.000
Die Lösung mit einer Konzentration von 100.000 mg/l ist beständig (insbesondere, wenn sie
gekühlt wird). Es empfiehlt sich, serielle Verdünnungen auf der Basis einer Standardsubs-
tanz von 100.000 mg/l durchzuführen, um die Konzentrationen nach Bedarf zu verringern.
Beispiel:
• Werden 10 ml einer Lösung mit einer Konzentration von 100.000 mg/l mit 90 ml deioni-
siertem Wasser verdünnt, dann ergibt dies eine Konzentration von 10.000 mg/l.
• Werden 10 ml einer Lösung mit einer Konzentration von 10.000 mg/l mit 90 ml deioni-
siertem Wasser verdünnt, dann ergibt dies eine Konzentration von 1.000 mg/l.
• Werden 10 ml einer Lösung mit einer Konzentration von 1.000 mg/l mit 90 ml deionisier-
tem Wasser verdünnt, dann ergibt dies eine Konzentration von 100 mg/l.
Die serielle Verdünnung wird zur Herstellung niedrigerer Konzentrationen bevorzugt,
anstatt 1 ml der Lösung von 100.000 mg/l mit 99 ml deionisiertem Wasser zu verdünnen.
Die letztgenannte Methode kann zu Messfehlern führen.
Vorbereitung des Strippreagenz
Die Dosierung der Strippreagenz wird über den pH-Sensor geregelt. Der Regelbereich der
Dosierung beträgt ca. Faktor 300 bezogen auf die minimale Fördermenge der Säurepumpe.
Die notwendige Säuremenge variiert stark von Messort zu Messort. Im Idealfall ist die Säu-
restärke im Vorlagebehälter so eingestellt, dass in beide Richtungen geregelt werden kann,
wobei der Regelbereich für höhere Säuredosierungsmengen größer sein sollte.
H8O
· H
O (Reinheit: p.a.)
6
7
2
Zitronensäure in g
Salpetersäure in ml
291,6
145,8
29,16
Volumen
55,0
1 l
55,0
1 l
55,0
1 l
Montage
19

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